نام و نام خانوادگی: محمد مهدی محمودی وند                           تاریخ:12/08/1392

عنوان آزمایش:شناسایی برخی از کاتیون ها و آنیون ها

هدف آزمایش:شناسایی آنیون های ( So₄̿) ، ( So₃̿) و ( Co₃̿)، (Po₄^≡) ، (No₃¯)

مواد و ابزار لازم:سه لوله آزمایش، جا لوله ای، ( So₄̿) ، ( So₃̿) و ( Co₃̿)، (Po₄^≡) ، (No₃¯)، (Ba²⁺) ، اسید نیتریک، اسید سولفوریک 18 مولار، محلول (FeSO₄)، کاغذ آغشته به پر منگنات پتاسیم، آب آهک، آمونیوم نیترات،

تئوری آزمایش:

آنیون

آنیونهای تک‌اتمی از اتم فلزات به وجود می‌آیند. نام آنها از طریق حذف بخش آخر نام عنصر و افزودن پسوند "- ید" به باقیمانده به دست می‌آید. -Cl یون کلرید است. 2-O ، یون اکسید است. 3-N یون نیترید است. اما ، تمام آنیونهایی که نامشان به "ید" ختم می‌شود تک اتمی نیستند. بلکه معدودی آنیونهای چند اتمی نیز نامشان با این پسوند ختم می‌شود. مثلا -CN یون سیانید است. -OH یون هیدروکسید است. 2-O2 یون پروکسید است.
آنیونهای چند اتمی بسیاری شناخته شده‌اند. بعنوان مثال 2-O2 یون پراکسید ، Cr2O7-2 یون کرومات ، SO3-2 یون سولفیت و 3-AsO4 یون آرسنات است.

یون چند اتمی

این یون ، یونی است که از چند اتم که با یکدگیر پیوند کووالانسی دارند، بوجود می‌آید. کایتونهای چند اتمی معدودند و دو نوع نمونه متداول عبارت اند از :

+NH4 یون آمونیوم و 2+Hg2 یون جیوه (I) یا یون مرکورو.

یون 2+Hg2 یون جیوه I نامیده شده است. زیرا می‌توان آن را متشکل از دو یون +Hg (که با یکدیگر پیوند کووالانسی دارند) در نظر گرفت.

شناسایی آنیون ها

کيمياگران اوليه براي گوگرد نماد مثلثي که در بالاي يک خط قرار داشت در نظر گرفته بودند. اين کيمياگران از روي تجربه مي‌دانستند که عنصر جيوه مي‌تواند با گوگرد ترکيب شود .

سوگند يا سئوکند در اصل به معناي گوگرد بوده است. در دوران گذشته يکي از روش‌هاي نهايي اثبات اتهام يا برائت متهمان، خوراندن آب گوگرد به آنان بوده است. چنانچه متهم بعد از خوردن گوگرد يا همان سوگند زنده مي‌ماند، حکم به برائت وي مي‌دادند. اصطلاح سوگند خوردن که تأکيد شخص بر صحت گفته‌هايش است، در اصل از همين آيين گرفته شده است .

آنتوان لاووازيه توانست مجامع علمي را متقاعد کند که گوگرد يک عنصر است و نه يک ترکيب.

ترکيبات

يک ترکيب آلي گوگرددارdithianeاست .از آنجايي که گوگرد يک نافلز است انواع ترکيبات يوني به وجود مي‌آورد.

روش کار:

میخواهیم آنیون های ( So₄̿) ، ( So₃̿) ، ( Co₃̿)، (Po₄^≡) ، (No₃¯) را شناسایی کنیم. ابتدا مقداری از آنیون سولفات ( So₄̿)را درون یک لوله ی آزمایش می ریزیم و به آن (Ba²⁺) اضافه می کنیم. اگر آنیون ( So₄̿) باشد، درون لوله ی آزمایش محلول (BaSO4) تشکیل می شود و یک رسوب سفید رنگ ته لوله درست می شود که نشان دهنده ی یون ( So4̿) است. حال اگر به محلول اسید نیتریک رقیق اضافه کنیم، رسوب کمی در آن حل می شود. حال لوله ای دیگر بر می داریم و درون آن ( So3̿) می ریزیم. حال اگر به آن (Ba2+) اضافه کنیم، محلول (BaSO3) درست می شود و یک رسوب سفید رنگ ته لوله تشکیل می شود و اگر به آن اسید نیتریک رقیق اضافه کنیم، یک گاز تولید می شود کنه این گاز بوی نافذ و خاصی دارد و راه شناسایی این گاز این است که کاغذ آغشته شده به پر منگنات را بی رنگ می کند که این گاز نشان دهنده ی و تشخیص دهنده ی یون ( So3̿) است. حال برای شناسایی یون ( Co3̿) ، مقداری از این یون را درون لوله ی آزمایش می ریزیم و به آن (Ba2+) اضافه کنیم، محلول (BaCO3) درون لوله درست می شود که یک رسوب سفید رنگ هم ته لوله درست می شود. این محلول در اسید اسید نیتریک رقیق حل می شود و گاز Co2 تولید می شود.برای شناسایی گاز Co2 ، مقداری آب آهک درست می کنیم و گاز Co2 را داخل آب آهک می کنیم و می بینیم که آب آهک  را کدر می کند که نشان دهنده و تشخیص دهنده ی یون ( Co3̿) است. حال درون لوله ای دیگر مقداری از یون (Po4≡) را می ریزیم و به آن (Ba2+) اضافه کنیم، محلول (Ba3(PO4)) درون لوله درست می شود که باز هم یک رسوب سفید رنگ ته لوله تشکیل می شود. حال محلول را با اسید نیتریک اسیدی می کنیم و به آن چند قطره محلول آمونیوم نیترات اضافه می کنیم. حال لوله را درون حمام آب گرم می کنیم و زمان می دهیم تا یک رسوب تشکیل شود که رنگ رسوب آمونیوم فسفات زرد رنگ بوده و نشان دهنده ی یون فسفات (Po4≡) است. حال لوله ای دیگر برداشته و درون آن مقداری از یون (No3¯) می ریزیم و به آن حدود 10 قطره محلول اسید سولفوریک 18 مولار اضافه می کنیم  و احساس می کنیم که گرما تولید می کند. حال به آن اجازه می دهیم تا سرد شود. سپس به آن 6 الی 8 قطره محلول تازه تهیه شده ی (FeSO4) 1/0 مولار اضافه می کنیم((FeSO4) حاوی یون (Fe2+) است و اگر محلول تازه درست نشده باشد و بماند، یون (Fe3+) درست می شود و باعث تداخل می شود و یک رنگ قهوه ای تشکیل می شود که نشان دهنده ی یون (No3¯) است.

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که با این آزمایش می توانیم آنیون های ( So4̿) ، ( So3̿) و ( Co3̿) ، (Po4≡) ، (No3¯)  را تشخیص دهیم و شناسایی کنیم.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- حل شدن آنیون ها درون محلول ها 3- خالص نبودن مواد  4- گرما دادن زیاد

zahra710.blogfa.com   منابع: سایت

نام و نام خانوادگی:محمد مهدی محمودی وند                                     تاریخ:10/09/1392

عنوان آزمایش:تعیین pH محلول چند ترکیب که هیدرولیز می شوند

هدف آزمایش:تعیین pH محلول های هیدرولیز و محلول های آمفوتریسم

مواد و ابزار لازم:چهار لوله آزمایش، جا لوله ای، کاغذ pH ، هیدروکلریک اسید ، آب مقطر، سود ، متیل اورانژ ، فنل فتالئین ، تورنسل ، برموتیمول آبی ، محلول نمک طعام ، CH3COONa  ،

 Cu(NO3)2 ، ZnCl2

تئوری آزمایش:

هیدرولیز

هیدرولیز یکفرآیند تجزیه شیمیاییاست که در آن از آب برای گسستنپیوندهای شیمیایییک ماده استفاده می‌شود. این مشخصه واکنش هیدرولیز یا آب کافت با واکنشهایی است کهمولکول آببه ترکیب اضافه شده ، اما1 تکمیلی صورت نمی‌گیرد. به عبارتی ترکیب شدن یکنمکبا آب و تولید اسید و باز راهیدرولیزیاآبکافتگویند و به معنی تجزیه بوسیله آب است.

نگاه کلی

درشیمی آلیترکیباتی وجود دارد که از متراکم شدن دو ترکیب و از دست دادن یک مولکول آب ایجاد می‌شود. با انجام عمل هیدرولیز روی این ترکیبات می‌توان آنها را به ترکیبات سازنده شان تجزیه کرد. عمل هیدرولبز معکوس فرآیند آبگیری یاتغلیظمی‌شود و معمولا یکفرآیند برگشت پذیرمی‌باشد، یعنی با آب گیری از ترکیب هیدرولیز شده دوباره همان ترکیب اولیه حاصل می‌شود. البته تحت شرایط خاصی هیدرولیز می‌تواندبرگشت ناپذیرباشد.

چگونگی عمل هیدرولیز

وقتی یک نمک واردآبشد، یونیزه می‌گردد. چون آب ، کمی به صورتویونیزه است، یون مثبت فلزی نمک با یونآب به صورتبازدر می‌آید و یون منفی بنیان نمک با یونآب تولیداسیدمی‌کند. این عمل آب راهیدرولیزگویند.
مثلا وقتی NaCl وارد آب می‌شود، به یونهایوتفکیک می‌گردد. یوننمک با یونآب تولید NaOH و یوننمک با یونآب تولید HCl می‌نماید، ولی چون هم NaOH و هم HCl از دسته بازها و اسیدهای قوی هستند و بلافاصله بطور صددرصد یونیزه می‌شوند و یونهایوآب را مجددا آزاد می‌سازند، تاثیری بر تعادل یونیکه همیشه درآب مقطربرقرار است، نمی‌گذارند و با توجه به اینکه در آب مقطروبا هم برابرند، با حل شدن NaCl در آب به هیچ تغییری در PH آب پدید نمی‌آید.
بنابراین محلول خنثی است و هیچ اثری برمعرفهای شیمیاییندارد. به همین دلیل می‌گویند یونهایودر آب هیدرولیز نمی‌شوند. بنابراین می‌توان گفت که یونهای مولد اسید و باز قوی ، در آب هیدرولیز نمی‌شود.

انواع هیدرولیز

هیدرولیز استرها

یکاسترترکیب متراکم شده ازالکلواسید کربوکسیلیکمی‌باشد. از فرآیند هیدرولیز ، استر در حضور آب و اسید قوی حرارت داده شده و با شکستن مولکول استر دو فرآورده ایجاد می‌شود که یکی شاملگروه هیدروکسیل (OH) و فرآورده‌های دیگر شامل گروه عاملی اسید کربوکسیلیک می‌باشد. قسمتی از مولکول مادر که از ابتدا به صورت کربوکسیلات بودههیدروژن آباضافه شده را دریافت می‌کند و قسمتی که شاملگروه آلکیلبوده ، گروه هیدروکسیل باقیمانده از مولکول آب را دریافت کرده و به الکل تبدیل می‌شود.
با فرآیند آبگیری

'RCOOH + OH-R' → R-COOR
فرآیند هیدرولیز

R-COO-R → R-COOH + ROH
هیدرولیز استرمی‌تواند در محیط اسیدی یا بازی انجام گیرد. بر خلاف هیدرولیز با کاتالیست اسیدی که برگشت پذیر است، هیدرولیز از طریق کاتالیست بازی برگشت ناپذیر است، زیرا واکنش در مرحله آخر به طرف کامل شدن پیش رفته و اسید کربوکسیلیک به یونکربوکسیلاتتبدیل می‌شود.

هیدرولیز آمینو اسیدها

آمینو اسیدهاترکیبات دوگانه‌ای ازاسید کربوکسیلیکوآمینهستند. در هیدرولیز این ترکیبات قسمتی از مولکول مادر که قسمت اسید کربوکسیلیک می‌باشد، گروه -OH آب را جذب کرده و قسمت آمین +H را جذب می‌کند.

نمک خنثیو عمل هیدرولیز

هر نمکی که محلول آن در آب از نظر خاصیت اسیدی و بازی خنثی باشد، آن رانمک خنثیمی‌نامند. هر نمکی که از ترکیب اسیدی قوی با باز قوی بوجود آمده باشد و بر اثر هیدرولیز در آب همین اسید و باز را با ظرفیت برابر تولید نماید، محلولش در آب ، خنثی است.

مثال1 : معادله هیدرولیز NaCl در آب را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

مثال 2 :معادله هیدرولیزسولفات سدیم () را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

نمکی از اسید و باز ضعیف عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز ضعیف با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد، وقتی در آب حل و یونیزه می‌گردد، همه یونهای حاصل از آن در آب هیدرولیز می‌شوند. زیرا وقتی یونهایوآب را می‌گیرند، به صورت اسید و باز ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده مولکولهای آنها یونیزه نمی‌شوند و اگر ظرفیتها ودرجه تفکیک یونی اسید و بازحاصل با هم برابر باشند، محلول خنثی خواهد بود. ماننداستات آمونیومدر آب.
کههیدروکسید آمونیوم (باز ضعیف) باواسید استیک (اسید ضعیف) بامی‌باشد. محلول خنثی است، چون محصولات هم ظرفیتهای برابر دارند و هم ثابت تفکیک یونی برابر.

نمکی از اسید قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک اسید قوی با یک باز ضعیف بوجود آمده باشد، مثل (از ترکیباسید کلریدریکبا هیدروکسید آمونیوم) و در آب حل و یونیزه گردد، یون بنیان آن هیدرولیز نمی‌شود، چون مربوط به اسید قوی است و اگر هم با یونآب ترکیب شود، بلافاصله تفکیک می‌گردد و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد. ولی یون مثبت آن با یونآب به صورت یک باز ضعیف در می‌آید و باعث کاهش تعداد یونهایمی‌گردد و محیط را اسیدی می‌کند. اینگونه نمکها رانمک اسیدیگویند.
محلول اسیدی است.

نمکی از باز قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز قوی با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد و در آب حل و یونیزه شود، یون فلزی آن که متعلق به باز قوی است، هیدرولیز نمی‌شود و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد، زیرا اگر هم با یونآب به صورت باز در آید، بلافاصله تفکیک می‌گردد، ولی بنیانهای اسیدی این نمک با گرفتن یونهایآب به صورت مولکولهای اسید ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده یونهایگرفته را آزاد نمی‌سازند و باعث کاهش یوندر آب و جابجایی تعادل یونی آب در جهت تولید یونو در نتیجه افزایش یونشده و محیط را قلیایی می‌سازند. مثلکربنات سدیم:
محیط قلیایی است.

هیدرولیز نمکی از اسید و باز قوی با ظرفیتهای متفاوت

اگر از هیدرولیز یک نمک در آب اسید و باز قوی تولید شوند، ولی ظرفیتهای آنها برابر نباشند و یا درجه تفکیک یونی آنها برابر نباشند، محلول حاصل ، خاصیت جسم قویتر و یا خاصیت جسم دارای ظرفیت بیشتر را خواهد داشت. مثلا اگر یک مولوارد مقداری آب شود، تولید یک مول NaOH و یک مولدر آب می‌کند. 2 مول یونآزاد می‌شوند. یک مولبا یک مولاسید خنثی می‌شود و یک مول دیگر از یونهایاسید بطور اضافی در محیط باقی می‌ماند و محیط را اسیدی می‌کند:

برگشت ناپذیری هیدرولیز در شرایط فیزیولوژیکی

همانگونه که اشاره شد هیدرولیز را می‌توان وارونهواکنش تراکمدر نظر گرفت در بین دو ترکیبی که با اتصال به هم یکمولکول آباز دست می‌دهند. بنابراین آب گیری و هیدرولیز می‌توانند در برخی موقعیتها در حال تعادل باشند. اما تحت شرایط فیزیولوژیکی ، جایی که غلظت یک پیش ماده متابولیک پایین است، واکنش هیدرولیز بطور ترمودینامیکی برگشت ناپذیر می‌باشد.
برای مثال

A + H2O → X + Y
با فرض اینکه X غلظت نهایی و Y غلظت اولیه A باشد، اگر Y/X کمتر از 0.01 درصد غلظت واکنش دهنده اولیه باشد، هیدرولیز برگشت ناپذیر خواهد بود.

• ر است، نخستین بار سورِن سِن دانشمند دانمارکی در سال ۱۹۰۹ میلادی مقیاسی به نام pH را بنا کرد که بنا به تعریف، pH برابر منفی لگاریتم مبنای ۱۰ غلظت مولی یون هیدروژن فعال در محلول است
• در دمای اتاق(pH (۲۹۸Kآب خالص را ۷ در نظر می‌گیریم زیرا در این دما غلظت یون هیدرونیم در آب خالص برابر۷-۱۰است.
• در دمای اتاق گستره بازه pH از(۱۴ ~ ۰)است که عدد صفر اسیدی ترین وعدد ۱۴ بازی ترین محیط را مشخص می‌کند و محلولی با pH = ۷ را خنثی در نظر می‌گیریم.
• با بالا بردن دما گستره بازه pH کمتر می‌شود؛ برای مثال در دمای ۳۵۸K این بازه به (۱۳~۰)تغییر می‌کند و محلولی با pH=۶٫۵ را خنثی فرض خواهیم کرد.

شرایط

• ماده باید مایع (l)یا محلول آبی (aq) یا محلول غیرآبی (sol) باشد.
• پی اچ معمولاً در دمای اتاق (۲۹۸K) سنجیده می‌شود.

شناساگرها (Indicators)

شناساگرها در محیط‌های اسیدی یا بازی به رنگ‌های متفاوتی درمی آیند. از شناساگرها برای تعیین pH محلول‌ها استفاده می‌شود.

• از جمله شناساگرهای معروف می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:
• گلبرگ گل سرخ
• کاغذ تورنسل (لیتموس) که از درخت لیتموس به دست می‌آید.
• محلول فنول فتالئین (که اگر در یک محلول بازی ریخته شود به سرعت رنگ محلول را ارغوانی می‌کند)
• محلول متیل اورانژ (متیل نارنجی)
• محلول متیلن بلو

-استفاده از شناساگرهای شیمیایی وقت گیر و همراه با اشتباه در تعیین دقیق pH است؛ از این رو امروزه از pH سنج دیجیتالی استفاده می‌شود.
معرف PH
معرفهای PH یا شناساگرهای شیمیایی اسید و باز ، ترکیبات رنگی یا غیر رنگیآلیبا وزن مولکولی بالا هستند که درآبیاحلال‌هایدیگر به دو صورت اسیدی و بازی وجود دارند.

نگاه اجمالی

بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف می‌باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادنپروتون، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می‌باشد، تبدیل می‌شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها ازمحلولبستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می‌توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده‌اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ می‌دهند.

چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر

شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هراندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می‌باشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان می‌دهند.

فرم اسیدیHIn ↔ H+ + -In فرم بازی

(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)

اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می‌شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که :

(10In-) = (HIn)

و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:

(In-) = 10(HIn)

انتظار می‌رود وقتی که (In-) = (HIn) می‌باشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه :
Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه هم‌ارزیتیتراسیوناست، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان‌پذیر می‌باشد.

اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون

 معرفهای معروف PH

روش کار:

برای بدست آوردن pH  اسید و بازهای هیدرولیز که به ما داده اند به صورت زیر عمل می کنیم:

ابتدا چهار لوله آزمایش همراه با جا لوله ای می آوریم. حال درون هر چهار لوله را آب می ریزیم . اول pH محلول را به کمک کاغذ pH  اندازه گیری می کنیم که pH آن 5 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول زرد خیلی کم رنگ شده است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل ریخته و می بینیم که دوباره بی رنگ شده است. حال درون لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی پر رنگ شده است. سپس درون چهار لوله را می شوریم.

 بعد درون هر چهار لوله آزمایش محلول آب و نمک طعام می ریزیم. ابتدا به کمک کاغذ pH  متر ، pH   آب نمک را مشخص می کنیم که حدود 4 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به رنگ زرد کم رنگ در می آید که نشان دهنده ی یک اسید ضعیف است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که به سفید مایل به آبی در می آید. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول بی رنگ می شود. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی ریخته و می بینیم که به نارنجی پرتغالی رنگ تبدیل می شود که نشان دهنده ی اسید است. حال چهار لوله را شسته و آماده آزمایش بعد می شویم.

بعد درون هر چهار لوله CH₃COONa  می ریزیم و pH  آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که pH آن برابر با 8  است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به زرد خیلی کم رنگ تبدیل         می شود. درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که حدودا بنفش خیلی کم رنگ است. سپس درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که بی رنگ می شود. بعد درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول آبی پر رنگ می شود.

حال چهار لوله را می شوریم و درون آن ها Cu(NO₃)₂   می ریزیم. کاغذ pH  را درون یکی از لوله ها       می زنیم و pH  آن را اندازه گیری می کنیم که حدود 1 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول سبز لجنی می شود. درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که رنگ آن حدودا آبی یاقوتی می شود. سپس درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول باز هم آبی یاقوتی می شود. سپس درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که به رنگ قهوه ای سوخته تبدیل می شود.

سپس هر چهار لوله را می شوریم و درون آن ها  ZnCl₂  می ریزیم. ابتدا pH آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدودا برابر با 4 است. سپس درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که زرد کم رنگ می شود که رنگ نارنجی نشان دهنده ی باز بودن نمونه است. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که حدودا بی رنگ است. درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که دوباره بی رنگ می شود که باز هم نشانگر باز است. سپس در لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و رنگ محلول باز هم قهوه ای پر رنگ می شود که نشانگر باز است.

چهار لوله را  شسته و برای گرفتن pH  آمفوتریسم ها آماده می کنیم. حال درون یکی از لوله ZnCl₂ ریخته و به آن  NaOH  اضافه می کنیم ، در همین حال است که یک رسوب ته لوله تشکیل می شود. حال  pH  محلول را اندازه گیری می کنیم که حدود 14  است. حال این رسوب ژله مانندی که درون لوله تشکیل شده است را درون دو لوله ی دیگر می ریزیم. حال درون لوله ی اولی HCl  می ریزیم و pH آن را اندازه گیری می کنیم که 1 است و خاصیت یک اسید قوی پیدا کرده است. حال درون لوله دوم NaOH  می ریزیم و pH آن را اندازه گیری کرده که عدد 14  را نشان می دهد که خاصیت بازی بودن محلول را نشان می دهد.

حال درون یکی دیگر از لوله ها CaCl₂   ریخته و دوباره به آن سود اضافه می کنیم و می بینیم که یک رسوب شیری رنگ تشکیل می دهد. حال  pH آن را اندازه گیری می کنیم که حدود 14  است. حال رسوب درون لوله را داخل دو لوله ی دیگر می ریزیم و درون یکی از لوله ها دوباره سود می ریزیم  و pH آن را که اندازه گیری می کنیم، می بینیم که 14  است. حال درون لوله دوم هیدروکلریک اسید می ریزیم و باز هم یک رسوب شیری رنگ مایل به آبی درست می شود.سپس pH آن را که اندازه می گیریم، می بینیم که حدودا 14 است.

حال لوله ها را شسته و درون یکی از آن ها  KAl(SO₄)₂  می ریزیم و به آن سود اضافه می کنیم و می بینیم که یک اول یک رسوب تشکیل می شود ولی بعد از چند ثانیه رسوب درون محلول حل می شود. pH  محلول را که اندازه گیری می کنیم، می بینیم که 14  است. حال محلول را درون دو لوله ی دیگر می ریزیم و درون یکی از آن ها دوباره سود می ریزیم و pH آن را که اندازه گیری می کنیم، می بینیم که 14 است. حال درون     لوله ی دومی هیدروکلریک اسید می ریزیم و pH آن را که اندازه گیری می کنیم و می بینیم که 14 می شود.

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که اسیدهای قوی و ضعیف را به کمک کاغذ pHمتر و شناساگر ها می توان شناسایی کرد و محلول های آمفوتریسم در محلول های اسیدی خاصیت اسیدی و در محلول های بازی

 خاصیت بازی دارد.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- کم ریختن شناساگر ها   3- خالص نبودن مواد  4- کثیف بودن وسائل

fa.wikipedia.orgو  daneshnameh.roshd.ir   منابع: سایت

نام و نام خانوادگی:محمد مهدی محمودی وند                                     تاریخ:03/09/1392

عنوان آزمایش:تعیین pH محلول چند ترکیب که هیدرولیز می شوند

هدف آزمایش:تعیین pH محلول های اسید و باز

مواد و ابزار لازم:چهار لوله آزمایش، جا لوله ای، کاغذ pH ، هیدروکلریک اسید ، اسید استیک 01/0M ، آب مقطر، سود ، استات سدیم 1M ، متیل اورانژ ، فنل فتالئین ، تورنسل ، برموتیمول آبی

تئوری آزمایش:

پی‌اچ

• pH یک کمیت لگاریتمی که میزان اسیدی یا بازی بودن مواد را مشخص می‌کند. بیشتر آبزیان فقط در پی‌اچ بین ۵ تا ۹ زنده می‌مانند.

تعریف و تاریخچه

• بررسی غلظت یون هیدروژن در اواخر سده نوزدهم برای برخی از صاحبان صنایع شیمیایی اهمیت ویژه‌ای پیدا کرد. به عنوان مثال غلظت یون هیدروژن در طول فرایند تخمیر و فعالیت مخمرها اثر می‌گذارد و لازم که غلظت یون هیدروژن دایماً مورد بررسی قرار گیرد. از طرفی چون غلظت یون هیدروژن معمولاً عددی بسیار کوچک است و کار کردن با آن دشوار است، نخستین بار سورِن سِن دانشمند دانمارکی در سال ۱۹۰۹ میلادی مقیاسی به نام pH را بنا کرد که بنا به تعریف، pH برابر منفی لگاریتم مبنای ۱۰ غلظت مولی یون هیدروژن فعال در محلول است
• در دمای اتاق(pH (۲۹۸Kآب خالص را ۷ در نظر می‌گیریم زیرا در این دما غلظت یون هیدرونیم در آب خالص برابر۷-۱۰است.
• در دمای اتاق گستره بازه pH از(۱۴ ~ ۰)است که عدد صفر اسیدی ترین وعدد ۱۴ بازی ترین محیط را مشخص می‌کند و محلولی با pH = ۷ را خنثی در نظر می‌گیریم.
• با بالا بردن دما گستره بازه pH کمتر می‌شود؛ برای مثال در دمای ۳۵۸K این بازه به (۱۳~۰)تغییر می‌کند و محلولی با pH=۶٫۵ را خنثی فرض خواهیم کرد.

شرایط

• ماده باید مایع (l)یا محلول آبی (aq) یا محلول غیرآبی (sol) باشد.
• پی اچ معمولاً در دمای اتاق (۲۹۸K) سنجیده می‌شود.

شناساگرها (Indicators)

شناساگرها در محیط‌های اسیدی یا بازی به رنگ‌های متفاوتی درمی آیند. از شناساگرها برای تعیین pH محلول‌ها استفاده می‌شود.

• از جمله شناساگرهای معروف می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:
• گلبرگ گل سرخ
• کاغذ تورنسل (لیتموس) که از درخت لیتموس به دست می‌آید.
• محلول فنول فتالئین (که اگر در یک محلول بازی ریخته شود به سرعت رنگ محلول را ارغوانی می‌کند)
• محلول متیل اورانژ (متیل نارنجی)
• محلول متیلن بلو

-استفاده از شناساگرهای شیمیایی وقت گیر و همراه با اشتباه در تعیین دقیق pH است؛ از این رو امروزه از pH سنج دیجیتالی استفاده می‌شود.
معرف PH
معرفهای PH یا شناساگرهای شیمیایی اسید و باز ، ترکیبات رنگی یا غیر رنگیآلیبا وزن مولکولی بالا هستند که درآبیاحلال‌هایدیگر به دو صورت اسیدی و بازی وجود دارند.

نگاه اجمالی

بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف می‌باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادنپروتون، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می‌باشد، تبدیل می‌شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها ازمحلولبستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می‌توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده‌اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ می‌دهند.

چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر

شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هراندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می‌باشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان می‌دهند.

فرم اسیدی HIn ↔ H+ + -In فرم بازی

(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)

اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می‌شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که :

(10In-) = (HIn)

و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:

(In-) = 10(HIn)

انتظار می‌رود وقتی که (In-) = (HIn) می‌باشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه :
Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه هم‌ارزیتیتراسیوناست، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان‌پذیر می‌باشد.

اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون

هیدرولیز

هیدرولیز یکفرآیند تجزیه شیمیاییاست که در آن از آب برای گسستنپیوندهای شیمیایییک ماده استفاده می‌شود. این مشخصه واکنش هیدرولیز یا آب کافت با واکنشهایی است کهمولکول آببه ترکیب اضافه شده ، اما تکمیلی صورت نمی‌گیرد. به عبارتی ترکیب شدن یکنمکبا آب و تولید اسید و باز راهیدرولیزیاآبکافتگویند و به معنی تجزیه بوسیله آب است.

نگاه کلی

درشیمی آلیترکیباتی وجود دارد که از متراکم شدن دو ترکیب و از دست دادن یک مولکول آب ایجاد می‌شود. با انجام عمل هیدرولیز روی این ترکیبات می‌توان آنها را به ترکیبات سازنده شان تجزیه کرد. عمل هیدرولبز معکوس فرآیند آبگیری یاتغلیظمی‌شود و معمولا یکفرآیند برگشت پذیرمی‌باشد، یعنی با آب گیری از ترکیب هیدرولیز شده دوباره همان ترکیب اولیه حاصل می‌شود. البته تحت شرایط خاصی هیدرولیز می‌تواندبرگشت ناپذیرباشد.

چگونگی عمل هیدرولیز

وقتی یک نمک واردآبشد، یونیزه می‌گردد. چون آب ، کمی به صورتویونیزه است، یون مثبت فلزی نمک با یونآب به صورتبازدر می‌آید و یون منفی بنیان نمک با یونآب تولیداسیدمی‌کند. این عمل آب راهیدرولیزگویند.
مثلا وقتی NaCl وارد آب می‌شود، به یونهایوتفکیک می‌گردد. یوننمک با یونآب تولید NaOH و یوننمک با یونآب تولید HCl می‌نماید، ولی چون هم NaOH و هم HCl از دسته بازها و اسیدهای قوی هستند و بلافاصله بطور صددرصد یونیزه می‌شوند و یونهایوآب را مجددا آزاد می‌سازند، تاثیری بر تعادل یونیکه همیشه درآب مقطربرقرار است، نمی‌گذارند و با توجه به اینکه در آب مقطروبا هم برابرند، با حل شدن NaCl در آب به هیچ تغییری در PH آب پدید نمی‌آید.
بنابراین محلول خنثی است و هیچ اثری برمعرفهای شیمیاییندارد. به همین دلیل می‌گویند یونهایودر آب هیدرولیز نمی‌شوند. بنابراین می‌توان گفت که یونهای مولد اسید و باز قوی ، در آب هیدرولیز نمی‌شود.

انواع هیدرولیز

هیدرولیز استرها

یکاسترترکیب متراکم شده ازالکلواسید کربوکسیلیکمی‌باشد. از فرآیند هیدرولیز ، استر در حضور آب و اسید قوی حرارت داده شده و با شکستن مولکول استر دو فرآورده ایجاد می‌شود که یکی شاملگروه هیدروکسیل (OH) و فرآورده‌های دیگر شامل گروه عاملی اسید کربوکسیلیک می‌باشد. قسمتی از مولکول مادر که از ابتدا به صورت کربوکسیلات بودههیدروژن آباضافه شده را دریافت می‌کند و قسمتی که شاملگروه آلکیلبوده ، گروه هیدروکسیل باقیمانده از مولکول آب را دریافت کرده و به الکل تبدیل می‌شود.
با فرآیند آبگیری

'RCOOH + OH-R' → R-COOR
فرآیند هیدرولیز

R-COO-R → R-COOH + ROH
هیدرولیز استرمی‌تواند در محیط اسیدی یا بازی انجام گیرد. بر خلاف هیدرولیز با کاتالیست اسیدی که برگشت پذیر است، هیدرولیز از طریق کاتالیست بازی برگشت ناپذیر است، زیرا واکنش در مرحله آخر به طرف کامل شدن پیش رفته و اسید کربوکسیلیک به یونکربوکسیلاتتبدیل می‌شود.

هیدرولیز آمینو اسیدها

آمینو اسیدهاترکیبات دوگانه‌ای ازاسید کربوکسیلیکوآمینهستند. در هیدرولیز این ترکیبات قسمتی از مولکول مادر که قسمت اسید کربوکسیلیک می‌باشد، گروه -OH آب را جذب کرده و قسمت آمین +H را جذب می‌کند.

نمک خنثیو عمل هیدرولیز

هر نمکی که محلول آن در آب از نظر خاصیت اسیدی و بازی خنثی باشد، آن رانمک خنثیمی‌نامند. هر نمکی که از ترکیب اسیدی قوی با باز قوی بوجود آمده باشد و بر اثر هیدرولیز در آب همین اسید و باز را با ظرفیت برابر تولید نماید، محلولش در آب ، خنثی است.

مثال1 : معادله هیدرولیز NaCl در آب را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

مثال 2 :معادله هیدرولیزسولفات سدیم () را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

نمکی از اسید و باز ضعیف عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز ضعیف با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد، وقتی در آب حل و یونیزه می‌گردد، همه یونهای حاصل از آن در آب هیدرولیز می‌شوند. زیرا وقتی یونهایوآب را می‌گیرند، به صورت اسید و باز ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده مولکولهای آنها یونیزه نمی‌شوند و اگر ظرفیتها ودرجه تفکیک یونی اسید و بازحاصل با هم برابر باشند، محلول خنثی خواهد بود. ماننداستات آمونیومدر آب.
کههیدروکسید آمونیوم (باز ضعیف) باواسید استیک (اسید ضعیف) بامی‌باشد. محلول خنثی است، چون محصولات هم ظرفیتهای برابر دارند و هم ثابت تفکیک یونی برابر.

نمکی از اسید قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک اسید قوی با یک باز ضعیف بوجود آمده باشد، مثل (از ترکیباسید کلریدریکبا هیدروکسید آمونیوم) و در آب حل و یونیزه گردد، یون بنیان آن هیدرولیز نمی‌شود، چون مربوط به اسید قوی است و اگر هم با یونآب ترکیب شود، بلافاصله تفکیک می‌گردد و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد. ولی یون مثبت آن با یونآب به صورت یک باز ضعیف در می‌آید و باعث کاهش تعداد یونهایمی‌گردد و محیط را اسیدی می‌کند. اینگونه نمکها رانمک اسیدیگویند.
محلول اسیدی است.

نمکی از باز قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز قوی با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد و در آب حل و یونیزه شود، یون فلزی آن که متعلق به باز قوی است، هیدرولیز نمی‌شود و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد، زیرا اگر هم با یونآب به صورت باز در آید، بلافاصله تفکیک می‌گردد، ولی بنیانهای اسیدی این نمک با گرفتن یونهایآب به صورت مولکولهای اسید ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده یونهایگرفته را آزاد نمی‌سازند و باعث کاهش یوندر آب و جابجایی تعادل یونی آب در جهت تولید یونو در نتیجه افزایش یونشده و محیط را قلیایی می‌سازند. مثلکربنات سدیم:
محیط قلیایی است.

هیدرولیز نمکی از اسید و باز قوی با ظرفیتهای متفاوت

اگر از هیدرولیز یک نمک در آب اسید و باز قوی تولید شوند، ولی ظرفیتهای آنها برابر نباشند و یا درجه تفکیک یونی آنها برابر نباشند، محلول حاصل ، خاصیت جسم قویتر و یا خاصیت جسم دارای ظرفیت بیشتر را خواهد داشت. مثلا اگر یک مولوارد مقداری آب شود، تولید یک مول NaOH و یک مولدر آب می‌کند. 2 مول یونآزاد می‌شوند. یک مولبا یک مولاسید خنثی می‌شود و یک مول دیگر از یونهایاسید بطور اضافی در محیط باقی می‌ماند و محیط را اسیدی می‌کند:

برگشت ناپذیری هیدرولیز در شرایط فیزیولوژیکی

همانگونه که اشاره شد هیدرولیز را می‌توان وارونهواکنش تراکمدر نظر گرفت در بین دو ترکیبی که با اتصال به هم یکمولکول آباز دست می‌دهند. بنابراین آب گیری و هیدرولیز می‌توانند در برخی موقعیتها در حال تعادل باشند. اما تحت شرایط فیزیولوژیکی ، جایی که غلظت یک پیش ماده متابولیک پایین است، واکنش هیدرولیز بطور ترمودینامیکی برگشت ناپذیر می‌باشد.
برای مثال

A + H2O → X + Y
با فرض اینکه X غلظت نهایی و Y غلظت اولیه A باشد، اگر Y/X کمتر از 0.01 درصد غلظت واکنش دهنده اولیه باشد، هیدرولیز برگشت ناپذیر خواهد بود.

روش کار:

برای بدست آوردن pH  اسید و بازهای داده شده به صورت زیر عمل می کنیم:

ابتدا چهار لوله آزمایش همراه با جا لوله ای می آوریم. حال درون هر چهار لوله از هیدروکلریک اسید می ریزیم. حال ابتدا pH  آن را به کمک کاغذ pH  اندازه گیری می کنیم که حدودا 4 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول قرمز خونی شده است که نشان دهنده ی یک اسید قوی است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که قرمز خیلی کم رنگ شده است که نشان دهنده ی اسید است. حال درون لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نانجی مایل به قرمز شده است.

 حال یک اسید ضعیف اسید استیک 01/0 مولار می آوریم و مثل آزمایش قبل عمل می کنیم، درون هر چهار لوله آزمایش اسید استیک می ریزیم. ابتدا به کمک کاغذ pH  ، pH   اسید را مشخص می کنیم که حدود 1 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به رنگ قرمز پر رنگ خونی در می آید که نشان از اسید بودن محلول است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ شده است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ شده است. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که به نارنجی پر رنگ تبدیل می شود که نشان دهنده ی اسید است.

 حال چهار لوله را شسته و درون هر چهارتای آن آب مقطر می ریزیم و pH  آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که 7 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به نارنجی خیلی خیلی کم رنگ تبدیل می شود. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که نارنجی کم رنگ است. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ می شود.

 حال دوباره چهار لوله را می شوریم و درون آن ها سود می ریزیم و با کاغذpH ، pH   آن را اندازه گیری می کنیم که حدود 10 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ شده است که بازی بودن محلول را نشان می دهد. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که رنگ آن بنفش می شود. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول به بنفش خیلی کم رنگ تغییر پیدا می کند. سپس درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که آبی پر رنگ مایل به سیاه می شود که نشان دهنده ی یک باز قوی است.

 حال هر چهار لوله را می شوریم و درون آن ها استات سدیم 1 مولار می ریزیم. ابتدا pH آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدودا برابر با 7 است. سپس درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که زرد رنگ مایل به نارنجی می شود که رنگ نارنجی نشان دهنده ی باز بودن نمونه است. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که حدودا بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که بنفش خیلی کم رنگ می شود که نشانگر باز است. سپس در لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و رنگ محلول باز هم آبی پر رنگ مایل به سیاه می شود که نشانگر باز است.

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم pH یک اسید قوی مثل HCl  1 است و pH یک اسید ضعیف مثل استیک اسید 4است و pH یک محلول خنثی مثل آب مقطر 7 است و pH یک باز قوی مثل NaOH 10 است و pH یک

 باز ضعیف مثل استات سدیم حدودا 7 است.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- کم ریختن شناساگر ها   3- خالص نبودن مواد  4- کثیف بودن وسائل

fa.wikipedia.orgو  daneshnameh.roshd.ir   منابع: سایت

نام و نام خانوادگی:محمد مهدی محمودی وند                                     تاریخ:03/09/1392

عنوان آزمایش:تعیین pH محلول چند ترکیب که هیدرولیز می شوند

هدف آزمایش:تعیین pH محلول های اسید و باز

مواد و ابزار لازم:چهار لوله آزمایش، جا لوله ای، کاغذ pH ، هیدروکلریک اسید ، اسید استیک 01/0M ، آب مقطر، سود ، استات سدیم 1M ، متیل اورانژ ، فنل فتالئین ، تورنسل ، برموتیمول آبی

تئوری آزمایش:

پی‌اچ

• pH یک کمیت لگاریتمی که میزان اسیدی یا بازی بودن مواد را مشخص می‌کند. بیشتر آبزیان فقط در پی‌اچ بین ۵ تا ۹ زنده می‌مانند.

تعریف و تاریخچه

• بررسی غلظت یون هیدروژن در اواخر سده نوزدهم برای برخی از صاحبان صنایع شیمیایی اهمیت ویژه‌ای پیدا کرد. به عنوان مثال غلظت یون هیدروژن در طول فرایند تخمیر و فعالیت مخمرها اثر می‌گذارد و لازم که غلظت یون هیدروژن دایماً مورد بررسی قرار گیرد. از طرفی چون غلظت یون هیدروژن معمولاً عددی بسیار کوچک است و کار کردن با آن دشوار است، نخستین بار سورِن سِن دانشمند دانمارکی در سال ۱۹۰۹ میلادی مقیاسی به نام pH را بنا کرد که بنا به تعریف، pH برابر منفی لگاریتم مبنای ۱۰ غلظت مولی یون هیدروژن فعال در محلول است
• در دمای اتاق(pH (۲۹۸Kآب خالص را ۷ در نظر می‌گیریم زیرا در این دما غلظت یون هیدرونیم در آب خالص برابر۷-۱۰است.
• در دمای اتاق گستره بازه pH از(۱۴ ~ ۰)است که عدد صفر اسیدی ترین وعدد ۱۴ بازی ترین محیط را مشخص می‌کند و محلولی با pH = ۷ را خنثی در نظر می‌گیریم.
• با بالا بردن دما گستره بازه pH کمتر می‌شود؛ برای مثال در دمای ۳۵۸K این بازه به (۱۳~۰)تغییر می‌کند و محلولی با pH=۶٫۵ را خنثی فرض خواهیم کرد.

شرایط

• ماده باید مایع (l)یا محلول آبی (aq) یا محلول غیرآبی (sol) باشد.
• پی اچ معمولاً در دمای اتاق (۲۹۸K) سنجیده می‌شود.

شناساگرها (Indicators)

شناساگرها در محیط‌های اسیدی یا بازی به رنگ‌های متفاوتی درمی آیند. از شناساگرها برای تعیین pH محلول‌ها استفاده می‌شود.

• از جمله شناساگرهای معروف می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:
• گلبرگ گل سرخ
• کاغذ تورنسل (لیتموس) که از درخت لیتموس به دست می‌آید.
• محلول فنول فتالئین (که اگر در یک محلول بازی ریخته شود به سرعت رنگ محلول را ارغوانی می‌کند)
• محلول متیل اورانژ (متیل نارنجی)
• محلول متیلن بلو

-استفاده از شناساگرهای شیمیایی وقت گیر و همراه با اشتباه در تعیین دقیق pH است؛ از این رو امروزه از pH سنج دیجیتالی استفاده می‌شود.
معرف PH
معرفهای PH یا شناساگرهای شیمیایی اسید و باز ، ترکیبات رنگی یا غیر رنگیآلیبا وزن مولکولی بالا هستند که درآبیاحلال‌هایدیگر به دو صورت اسیدی و بازی وجود دارند.

نگاه اجمالی

بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف می‌باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادنپروتون، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می‌باشد، تبدیل می‌شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها ازمحلولبستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می‌توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده‌اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ می‌دهند.

چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر

شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هراندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می‌باشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان می‌دهند.

فرم اسیدی HIn ↔ H+ + -In فرم بازی

(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)

اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می‌شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که :

(10In-) = (HIn)

و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:

(In-) = 10(HIn)

انتظار می‌رود وقتی که (In-) = (HIn) می‌باشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه :
Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه هم‌ارزیتیتراسیوناست، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان‌پذیر می‌باشد.

اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون

هیدرولیز

هیدرولیز یکفرآیند تجزیه شیمیاییاست که در آن از آب برای گسستنپیوندهای شیمیایییک ماده استفاده می‌شود. این مشخصه واکنش هیدرولیز یا آب کافت با واکنشهایی است کهمولکول آببه ترکیب اضافه شده ، اما تکمیلی صورت نمی‌گیرد. به عبارتی ترکیب شدن یکنمکبا آب و تولید اسید و باز راهیدرولیزیاآبکافتگویند و به معنی تجزیه بوسیله آب است.

نگاه کلی

درشیمی آلیترکیباتی وجود دارد که از متراکم شدن دو ترکیب و از دست دادن یک مولکول آب ایجاد می‌شود. با انجام عمل هیدرولیز روی این ترکیبات می‌توان آنها را به ترکیبات سازنده شان تجزیه کرد. عمل هیدرولبز معکوس فرآیند آبگیری یاتغلیظمی‌شود و معمولا یکفرآیند برگشت پذیرمی‌باشد، یعنی با آب گیری از ترکیب هیدرولیز شده دوباره همان ترکیب اولیه حاصل می‌شود. البته تحت شرایط خاصی هیدرولیز می‌تواندبرگشت ناپذیرباشد.

چگونگی عمل هیدرولیز

وقتی یک نمک واردآبشد، یونیزه می‌گردد. چون آب ، کمی به صورتویونیزه است، یون مثبت فلزی نمک با یونآب به صورتبازدر می‌آید و یون منفی بنیان نمک با یونآب تولیداسیدمی‌کند. این عمل آب راهیدرولیزگویند.
مثلا وقتی NaCl وارد آب می‌شود، به یونهایوتفکیک می‌گردد. یوننمک با یونآب تولید NaOH و یوننمک با یونآب تولید HCl می‌نماید، ولی چون هم NaOH و هم HCl از دسته بازها و اسیدهای قوی هستند و بلافاصله بطور صددرصد یونیزه می‌شوند و یونهایوآب را مجددا آزاد می‌سازند، تاثیری بر تعادل یونیکه همیشه درآب مقطربرقرار است، نمی‌گذارند و با توجه به اینکه در آب مقطروبا هم برابرند، با حل شدن NaCl در آب به هیچ تغییری در PH آب پدید نمی‌آید.
بنابراین محلول خنثی است و هیچ اثری برمعرفهای شیمیاییندارد. به همین دلیل می‌گویند یونهایودر آب هیدرولیز نمی‌شوند. بنابراین می‌توان گفت که یونهای مولد اسید و باز قوی ، در آب هیدرولیز نمی‌شود.

انواع هیدرولیز

هیدرولیز استرها

یکاسترترکیب متراکم شده ازالکلواسید کربوکسیلیکمی‌باشد. از فرآیند هیدرولیز ، استر در حضور آب و اسید قوی حرارت داده شده و با شکستن مولکول استر دو فرآورده ایجاد می‌شود که یکی شاملگروه هیدروکسیل (OH) و فرآورده‌های دیگر شامل گروه عاملی اسید کربوکسیلیک می‌باشد. قسمتی از مولکول مادر که از ابتدا به صورت کربوکسیلات بودههیدروژن آباضافه شده را دریافت می‌کند و قسمتی که شاملگروه آلکیلبوده ، گروه هیدروکسیل باقیمانده از مولکول آب را دریافت کرده و به الکل تبدیل می‌شود.
با فرآیند آبگیری

'RCOOH + OH-R' → R-COOR
فرآیند هیدرولیز

R-COO-R → R-COOH + ROH
هیدرولیز استرمی‌تواند در محیط اسیدی یا بازی انجام گیرد. بر خلاف هیدرولیز با کاتالیست اسیدی که برگشت پذیر است، هیدرولیز از طریق کاتالیست بازی برگشت ناپذیر است، زیرا واکنش در مرحله آخر به طرف کامل شدن پیش رفته و اسید کربوکسیلیک به یونکربوکسیلاتتبدیل می‌شود.

هیدرولیز آمینو اسیدها

آمینو اسیدهاترکیبات دوگانه‌ای ازاسید کربوکسیلیکوآمینهستند. در هیدرولیز این ترکیبات قسمتی از مولکول مادر که قسمت اسید کربوکسیلیک می‌باشد، گروه -OH آب را جذب کرده و قسمت آمین +H را جذب می‌کند.

نمک خنثیو عمل هیدرولیز

هر نمکی که محلول آن در آب از نظر خاصیت اسیدی و بازی خنثی باشد، آن رانمک خنثیمی‌نامند. هر نمکی که از ترکیب اسیدی قوی با باز قوی بوجود آمده باشد و بر اثر هیدرولیز در آب همین اسید و باز را با ظرفیت برابر تولید نماید، محلولش در آب ، خنثی است.

مثال1 : معادله هیدرولیز NaCl در آب را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

مثال 2 :معادله هیدرولیزسولفات سدیم () را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

نمکی از اسید و باز ضعیف عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز ضعیف با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد، وقتی در آب حل و یونیزه می‌گردد، همه یونهای حاصل از آن در آب هیدرولیز می‌شوند. زیرا وقتی یونهایوآب را می‌گیرند، به صورت اسید و باز ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده مولکولهای آنها یونیزه نمی‌شوند و اگر ظرفیتها ودرجه تفکیک یونی اسید و بازحاصل با هم برابر باشند، محلول خنثی خواهد بود. ماننداستات آمونیومدر آب.
کههیدروکسید آمونیوم (باز ضعیف) باواسید استیک (اسید ضعیف) بامی‌باشد. محلول خنثی است، چون محصولات هم ظرفیتهای برابر دارند و هم ثابت تفکیک یونی برابر.

نمکی از اسید قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک اسید قوی با یک باز ضعیف بوجود آمده باشد، مثل (از ترکیباسید کلریدریکبا هیدروکسید آمونیوم) و در آب حل و یونیزه گردد، یون بنیان آن هیدرولیز نمی‌شود، چون مربوط به اسید قوی است و اگر هم با یونآب ترکیب شود، بلافاصله تفکیک می‌گردد و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد. ولی یون مثبت آن با یونآب به صورت یک باز ضعیف در می‌آید و باعث کاهش تعداد یونهایمی‌گردد و محیط را اسیدی می‌کند. اینگونه نمکها رانمک اسیدیگویند.
محلول اسیدی است.

نمکی از باز قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز قوی با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد و در آب حل و یونیزه شود، یون فلزی آن که متعلق به باز قوی است، هیدرولیز نمی‌شود و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد، زیرا اگر هم با یونآب به صورت باز در آید، بلافاصله تفکیک می‌گردد، ولی بنیانهای اسیدی این نمک با گرفتن یونهایآب به صورت مولکولهای اسید ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده یونهایگرفته را آزاد نمی‌سازند و باعث کاهش یوندر آب و جابجایی تعادل یونی آب در جهت تولید یونو در نتیجه افزایش یونشده و محیط را قلیایی می‌سازند. مثلکربنات سدیم:
محیط قلیایی است.

هیدرولیز نمکی از اسید و باز قوی با ظرفیتهای متفاوت

اگر از هیدرولیز یک نمک در آب اسید و باز قوی تولید شوند، ولی ظرفیتهای آنها برابر نباشند و یا درجه تفکیک یونی آنها برابر نباشند، محلول حاصل ، خاصیت جسم قویتر و یا خاصیت جسم دارای ظرفیت بیشتر را خواهد داشت. مثلا اگر یک مولوارد مقداری آب شود، تولید یک مول NaOH و یک مولدر آب می‌کند. 2 مول یونآزاد می‌شوند. یک مولبا یک مولاسید خنثی می‌شود و یک مول دیگر از یونهایاسید بطور اضافی در محیط باقی می‌ماند و محیط را اسیدی می‌کند:

برگشت ناپذیری هیدرولیز در شرایط فیزیولوژیکی

همانگونه که اشاره شد هیدرولیز را می‌توان وارونهواکنش تراکمدر نظر گرفت در بین دو ترکیبی که با اتصال به هم یکمولکول آباز دست می‌دهند. بنابراین آب گیری و هیدرولیز می‌توانند در برخی موقعیتها در حال تعادل باشند. اما تحت شرایط فیزیولوژیکی ، جایی که غلظت یک پیش ماده متابولیک پایین است، واکنش هیدرولیز بطور ترمودینامیکی برگشت ناپذیر می‌باشد.
برای مثال

A + H2O → X + Y
با فرض اینکه X غلظت نهایی و Y غلظت اولیه A باشد، اگر Y/X کمتر از 0.01 درصد غلظت واکنش دهنده اولیه باشد، هیدرولیز برگشت ناپذیر خواهد بود.

روش کار:

برای بدست آوردن pH  اسید و بازهای داده شده به صورت زیر عمل می کنیم:

ابتدا چهار لوله آزمایش همراه با جا لوله ای می آوریم. حال درون هر چهار لوله از هیدروکلریک اسید می ریزیم. حال ابتدا pH  آن را به کمک کاغذ pH  اندازه گیری می کنیم که حدودا 4 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول قرمز خونی شده است که نشان دهنده ی یک اسید قوی است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که قرمز خیلی کم رنگ شده است که نشان دهنده ی اسید است. حال درون لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نانجی مایل به قرمز شده است.

 حال یک اسید ضعیف اسید استیک 01/0 مولار می آوریم و مثل آزمایش قبل عمل می کنیم، درون هر چهار لوله آزمایش اسید استیک می ریزیم. ابتدا به کمک کاغذ pH  ، pH   اسید را مشخص می کنیم که حدود 1 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به رنگ قرمز پر رنگ خونی در می آید که نشان از اسید بودن محلول است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ شده است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ شده است. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که به نارنجی پر رنگ تبدیل می شود که نشان دهنده ی اسید است.

 حال چهار لوله را شسته و درون هر چهارتای آن آب مقطر می ریزیم و pH  آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که 7 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به نارنجی خیلی خیلی کم رنگ تبدیل می شود. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که نارنجی کم رنگ است. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ می شود.

 حال دوباره چهار لوله را می شوریم و درون آن ها سود می ریزیم و با کاغذpH ، pH   آن را اندازه گیری می کنیم که حدود 10 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ شده است که بازی بودن محلول را نشان می دهد. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که رنگ آن بنفش می شود. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول به بنفش خیلی کم رنگ تغییر پیدا می کند. سپس درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که آبی پر رنگ مایل به سیاه می شود که نشان دهنده ی یک باز قوی است.

 حال هر چهار لوله را می شوریم و درون آن ها استات سدیم 1 مولار می ریزیم. ابتدا pH آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدودا برابر با 7 است. سپس درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که زرد رنگ مایل به نارنجی می شود که رنگ نارنجی نشان دهنده ی باز بودن نمونه است. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که حدودا بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که بنفش خیلی کم رنگ می شود که نشانگر باز است. سپس در لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و رنگ محلول باز هم آبی پر رنگ مایل به سیاه می شود که نشانگر باز است.

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم pH یک اسید قوی مثل HCl  1 است و pH یک اسید ضعیف مثل استیک اسید 4است و pH یک محلول خنثی مثل آب مقطر 7 است و pH یک باز قوی مثل NaOH 10 است و pH یک

 باز ضعیف مثل استات سدیم حدودا 7 است.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- کم ریختن شناساگر ها   3- خالص نبودن مواد  4- کثیف بودن وسائل

fa.wikipedia.orgو  daneshnameh.roshd.ir   منابع: سایت

نام و نام خانوادگی: محمد مهدی محمودی وند                                  تاریخ:19/08/1392

عنوان آزمایش: سنجش حجمی (تیتراسیون)

هدف آزمایش: بدست آوردن نرمالیته ی باز مجهول

مواد و ابزار لازم: اسید نیتریک، سدیم کربنات، بورت، گیره، فنل فتالئین، ارلن

تئوری آزمایش:

تیتراسیون اسید-باز (Acid–base titration)‏ بهمعنی تعیین میزان غلظت یک اسید یا باز از راه خنثی سازی آن باکمک یک باز یا اسید دیگر با غلظت معلوم است. این روش به بررسی کمّی غلظت یک محلولاسید یا باز ناشناخته کمک می‌کند. در این روش باید از واکنش خنثی سازی میان اسیدها و بازها و دانش آنکه چگونه این مواد با ترکیب معلوم، با هم واکنش می‌دهند بهره برد.

همچنین تیتراسیون اسید-باز در پیدا کردن درصد خلوص مواد شیمیایی کاربرد دارند.

ابزارها

ابزارهای کلیدی در این فرایند عبارتند از:

بورت: صفحه  زمینه  سفید (کاشی سفید) که در آن تغییر رنگ محلول نمایان باشد.

پیپت: شناساگرpH محلول (مادهٔ شاخص بسته به محلول‌های گوناگون تفاوت می‌کند)

ارلن یا یک ظرف مخروطی دیگر

ماده تیتر کننده (Titrant یا titrator)‏ (یک محلول استاندارد با غلظت معلوم، برای نمونه محلول آبیسدیم کربنات)

ماده تیتر شونده (titrand)‏ (محلولی با غلظت نامعلوم)

تیتراسیون اسیدهای ضعیف

pH یک محلول اسید ضعیف که در حال تیتر شدن با یک باز قوی است، در طول فرایند مرتب تغییر می‌کند. این تغییرها را می‌توان در چند گام دسته بندی کرد:

pH نخستین

pH پیش از نقطه تعادل

pH در نقطه تعادل

pH پس از نقطه تعادل

۱. pH نخستین در یک اسید ضعیف محلول در آب را می‌توان با کمک رابطه زیر برآورد کرد:

که در آن Ka ثابت جداسازی و F غلظت اسید است.

۲. pH پیش از رسیدن به نقطه تعادل به مقدار اسید ضعیف باقی‌مانده و مقدار باز مزدوج ایجاد شده بستگی دارد. pH را می‌توان به کمک رابطه زیر بدست آورد (نگاه کنید به معادله Henderson-Hasselbalch):

که در آن:

• pKa قرینه لگاریتم ثابت جداسازی اسیدی برای اسید ضعیف است.
• nOH- added تعداد مول‌های باز قوی افزوده شده‌است.
• nHA initial تعداد مول‌های اسید ضعیف در آغاز است.

هرگاه باشد، نسبت به سمت یک می‌رود و لگاریتم به صفر نزدیک می‌شود درنتیجه pKa و pH برابر خواهند بود.

۳. در نقطه تعادلاسید ضعیف مصرف می‌شود و به باز مزدوج ضعیف خود تبدیل می‌شود. در این هنگام pH بیشاز ۷ خواهد بود و به کمک معادله‌ای برگرفته از رابطه‌های زیر، می‌توان آن را بدست آورد:

1. pH + pOH = ۱۴
2. KaKb = ۱۰−۱۴
3. CaVa = CbVb در هنگام تعادل

با توجه به سه رابطه بالا خواهیم داشت:

که در آن:

• Ca غلظت اسید و Cb غلظت باز است.
• Kw ثابت جداسازی برای آب و Ka برای اسید است.

توجه داشته باشید که هنگامی که یک اسید، بازی را خنثی می‌کند، pH ممکن است برابر با ۷ باشد یا نباشد (pH = ۷). مقدار pH به قدرت اسید و باز بستگی دارد.

۴. پس از نقطه تعادل، محلول دارای دو باز خواهد بود؛ باز مزدوج اسید و باز قوی تیتر کننده. چون باز تیتر کننده قوی تر از باز مزدوج است، پس باز تیتر کننده تعیین کننده pH محلول نیز خواهد بود. با توجه به این مطلب pH از رابطه زیر بدست خواهد آمد:

رابطه تکی:یک تک رابطه دقیق ترکه توصیف کننده تیتراسیون یک اسید ضعیف با کمک قلیای قوی از آعاز تا پایان باشد، در دسترس است:

φ شاخص کامل شدن تیتراسیون است. یعنی اگر مقدار آن کمتر از یک باشد، تیتراسیون قبل از نقطه اکی‌والان قرار دارد و اگر بزرگتر از یک باشد مربوط به بعد از نفطه اکی‌والان می‌باشد. هنگامیکه φ مقداری برابر یک داشته باشد تیتراسیون در نقطه اکی‌والان قرار دارد.

• Ca, Cb = به ترتیب غلظت اسید و باز
• Va, Vb = به ترتیب حجم اسید و باز
• αA- = کسری از اسید ضعیف که یونیزه شده‌است.
• Ka = ثابت جداسازی اسیدی
• [H+] و [OH-] = به ترتیب غلظت یون های H+ و OH-

روش کار:

ابتدا اسید نیتریک درست می کنیم و حدود 50 میلی لیتر آن را درون بورت می ریزیم و هواگیری می کنیم. حال بورت حاوی اسید نیتریک را به کمک گیره گیر می دهیم. حال نفر اول حدود 09/0 گرم سدیم کربنات را وزن می کند و می آورد. سدیم کربنات را درون ارلن می ریزیم و به آن به صورت کیفی آب اضافه می کنیم.  سپس چند قطره معرف فنل فتالئین داخل ارلن می ریزیم. حال ارلن را زیر بورت قرار می دهیم و شروع به تیتر کردن می کنیم. رنگ محلول درون ارلن قبل از تیتراسیون صورتی رنگ است ولی هر چه از اسید نیتریک درون بورت به آن اضافه می شود، رنگ محلول به بی رنگی نزدیک تر می شود. در همین موقع برای اینکه بتوانیم رنگ محلول را بدون اشتباه ببینیم، یک تکه کاغذ زیر ارلن می گذاریم، حال رنگ محلول درون ارلن به جایی می رسد که اگر یک قطره ی دیگر اسید به آن اضافه کنیم، بی رنگ می شود. می بینیم که حدودا 9 میلی لیتر از اسید درون بورت داخل ارلن ریخته است تا توانسته آن را خنثی و رنگ محلول را بی رنگ کند. حال برای اینکه خطای درون آزمایش به حداقل برسد این آزمایش را دوبار دیگر تکرار می کنیم. حال نفر دوم حدود 07/0 گرم سدیم برداشته و مثل قبل درون ارلن ریخته و آب و فنل فتالئین می ریزیم و زیر بورت قرار می دهیم و شروع به تیتر می کنیم و این بار حدود 7/12 میلی لیتر اسید آن را خنثی کرد. حال نفر سوم هم این کار را انجام می دهد و حدود 06/0 گرم سدیم را درون ارلن ریخته و به آن آب و فنل فتالئین اضافه می کنیم و شروع به تیتر می کنیم. حال این بار اسید حدود 13 میلی لیتر مصرف شد تا محلول بی رنگ شود.

محاسبات:

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که نرمالیته ی باز مجهول حدودا 6/13 است.

مواردخطا: 1- خطای دید       2- تمیز نبودن وسایل        3- فاسد بودن مواد    4- درست تیتر نکردن

منابع: سایت fa.wikipedia.org

نام و نام خانوادگی: محمد مهدی محمودی وند                                  تاریخ:26/08/1392

عنوان آزمایش: سنجش حجمی (تیتراسیون)

هدف آزمایش: بدست آوردن نرمالیته ی باز مجهول و اسید مجهول

مواد و ابزار لازم:اسید کلریدریک، سدیم کربنات، بورت، گیره، فنل فتالئین، ارلن، سرکه، ذغال، قیف، کاغذ صافی، بشر

تئوری آزمایش:

تیتراسیون اسید-باز (Acid–base titration)‏ بهمعنی تعیین میزان غلظت یک اسید یا باز از راه خنثی سازی آن باکمک یک باز یا اسید دیگر با غلظت معلوم است. این روش به بررسی کمّی غلظت یک محلولاسید یا باز ناشناخته کمک می‌کند. در این روش باید از واکنش خنثی سازی میان اسیدها و بازها و دانش آنکه چگونه این مواد با ترکیب معلوم، با هم واکنش می‌دهند بهره برد.

همچنین تیتراسیون اسید-باز در پیدا کردن درصد خلوص مواد شیمیایی کاربرد دارند.

ابزارها

ابزارهای کلیدی در این فرایند عبارتند از:

بورت: صفحه  زمینه  سفید (کاشی سفید) که در آن تغییر رنگ محلول نمایان باشد.

پیپت: شناساگرpH محلول (مادهٔ شاخص بسته به محلول‌های گوناگون تفاوت می‌کند)

ارلن یا یک ظرف مخروطی دیگر

ماده تیتر کننده (Titrant یا titrator)‏ (یک محلول استاندارد با غلظت معلوم، برای نمونه محلول آبیسدیم کربنات)

ماده تیتر شونده (titrand)‏ (محلولی با غلظت نامعلوم)

تیتراسیون اسیدهای ضعیف

pH یک محلول اسید ضعیف که در حال تیتر شدن با یک باز قوی است، در طول فرایند مرتب تغییر می‌کند. این تغییرها را می‌توان در چند گام دسته بندی کرد:

pH نخستین

pH پیش از نقطه تعادل

pH در نقطه تعادل

pH پس از نقطه تعادل

۱. pH نخستین در یک اسید ضعیف محلول در آب را می‌توان با کمک رابطه زیر برآورد کرد:

که در آن Ka ثابت جداسازی و F غلظت اسید است.

۲. pH پیش از رسیدن به نقطه تعادل به مقدار اسید ضعیف باقی‌مانده و مقدار باز مزدوج ایجاد شده بستگی دارد. pH را می‌توان به کمک رابطه زیر بدست آورد (نگاه کنید به معادله Henderson-Hasselbalch):

که در آن:

• pKa قرینه لگاریتم ثابت جداسازی اسیدی برای اسید ضعیف است.
• nOH- added تعداد مول‌های باز قوی افزوده شده‌است.
• nHA initial تعداد مول‌های اسید ضعیف در آغاز است.

هرگاه باشد، نسبت به سمت یک می‌رود و لگاریتم به صفر نزدیک می‌شود درنتیجه pKa و pH برابر خواهند بود.

۳. در نقطه تعادلاسید ضعیف مصرف می‌شود و به باز مزدوج ضعیف خود تبدیل می‌شود. در این هنگام pH بیشاز ۷ خواهد بود و به کمک معادله‌ای برگرفته از رابطه‌های زیر، می‌توان آن را بدست آورد:

1. pH + pOH = ۱۴
2. KaKb = ۱۰−۱۴
3. CaVa = CbVb در هنگام تعادل

با توجه به سه رابطه بالا خواهیم داشت:

که در آن:

• Ca غلظت اسید و Cb غلظت باز است.
• Kw ثابت جداسازی برای آب و Ka برای اسید است.

توجه داشته باشید که هنگامی که یک اسید، بازی را خنثی می‌کند، pH ممکن است برابر با ۷ باشد یا نباشد (pH = ۷). مقدار pH به قدرت اسید و باز بستگی دارد.

۴. پس از نقطه تعادل، محلول دارای دو باز خواهد بود؛ باز مزدوج اسید و باز قوی تیتر کننده. چون باز تیتر کننده قوی تر از باز مزدوج است، پس باز تیتر کننده تعیین کننده pH محلول نیز خواهد بود. با توجه به این مطلب pH از رابطه زیر بدست خواهد آمد:

رابطه تکی:یک تک رابطه دقیق ترکه توصیف کننده تیتراسیون یک اسید ضعیف با کمک قلیای قوی از آعاز تا پایان باشد، در دسترس است:

φ شاخص کامل شدن تیتراسیون است. یعنی اگر مقدار آن کمتر از یک باشد، تیتراسیون قبل از نقطه اکی‌والان قرار دارد و اگر بزرگتر از یک باشد مربوط به بعد از نفطه اکی‌والان می‌باشد. هنگامیکه φ مقداری برابر یک داشته باشد تیتراسیون در نقطه اکی‌والان قرار دارد.

• Ca, Cb = به ترتیب غلظت اسید و باز
• Va, Vb = به ترتیب حجم اسید و باز
• αA- = کسری از اسید ضعیف که یونیزه شده‌است.
• Ka = ثابت جداسازی اسیدی
• [H+] و [OH-] = به ترتیب غلظت یون های H+ و OH-

روش کار:

آزمایش اول: ابتدا 50 سی سی سود NaCl را درون بورت می ریزیم و هواگیری می کنیم. سپس آن را به گیره وصل می کنیم. حال درون یک ارلن حدود 10 سی سی اسید کلریدریک می ریزیم و به آن چند قطره فنل فتالئین اضافه می کنیم. حال شروع می کنیم به تیتر کردن و بورت را کمی باز می کنیم به طوری که قطره قطره سود از بورت خارج شود و ارلن را زیر بورت می چرخانیم. هر قطره ای که درون ارلن می ریزد، به مدت چند صدم ثانیه در همان جایی که سود می افتد، رنگ آن به صورت صورتی رنگ در می آید، تا جایی که مدت زمان دیدن رنگ بیشتر شود و به جایی می رسد که رنگ محلول پوست پیازی می شود و اگر یک قطره دیگر به آن سود اضافه کنیم، رنگ صورتی به صورت ثابت باقی می ماند. حال بورت را می بندیم و مقدار سود استفاده شده را حساب می کنیم که حدود 5/7 سی سی است. حال با استفاده از ارقام بدست آمده، نرمالیته ی یود را حساب می کنیم.

آزمایش دوم: ابتدا باید سرکه سفید درست کنیم. برای تهیه سرکه سفید این گونه عمل می کنیم: حدود 50 سی سی سرکه معمولی را درون یک بشر می ریزیم و به آن حدود یک اسقاتول ذغال اضافه می کنیم و با هم مخلوط می کنیم. حال آن را به کمک کاغذ صافی صاف می کنیم و محلولی بی رنگ بدست می آوریم. حال حدود 5 سی سی از این سرکه را درون یک ارلن می ریزیم و به آن 15 سی سی آب اضافه می کنیم. سپس چند قطره فنل فتالئین هم درون آن می ریزیم و زیر بورت قرار می دهیم و شروع می کنیم به تیتر کردن. پس از تیتر کردن می بینیم که حدود 8/40 سی سی از این سود مصرف شده تا این اسید خنثی شود و به جایی برسد که اگر یک قطره دیگر به آن اضافه کنیم، اسید صورتی رنگ می شود.

N₁.V₁=V₂                N₁×7/5=10CC               N₁=10×7/5=75سود                 آزمایش اول

 N₁.V₁= N₂.V₂              N₁×7/5=0/1×10               N₁=1÷7/5=0/13 N

آزمایش

N₁.V₁= N₂.V₂             0/13×40/8=N₂×20             N₂=5/304÷20            N₂=0/26N

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که نرمالیته ی باز حدودا 13/0 نرمال و نرمالیته ی اسید حدودا 26/0 نرمالیته است.

مواردخطا: 1- خطای دید 2- تمیز نبودن وسایل 3- فاسد بودن مواد  4- درست تیتر نکردن 5-اشتباه در محاسبات

منابع: سایت fa.wikipedia.org

نام و نام خانوادگی:            محمد مهدی محمودی وند آزمایش:11/09/1392  

کلاس:2A3         شماره:3   

عنوان: اندازه گیری جریان سیالات                    هدف: اندازه کیری جریان آب به وسیله ونتوری متر

تئوری:

اندازه گیری شدت جریان

اندازه گیری شدت جریان در یک سیستم انتقال مایع بخش مهمی از عملیات را شامل می شود.به علاوه اندازه گیری در حین عملیات واقعی برای اطمینان از عملکرد سیستم در جهت پیش بینی شده الزامی است.

چندین وسیله اندازه گیری جریان وجود دارد که ضمن ارزان بودن به طور غیرمستقیم شدت جریان جرمی و سرعت را اندازه می گیرند شامل:

1- لوله پیستو

2- اریفیس متر

3- لوله ونتوری

در هر سه روش بخشی از اندازه گیری شامل اختلاف فشار است.

وسیله ای که غالباً برای این هدف استفاده می شود :

لوله ونتوری (ونچوری) (Venturi Tube):

گلوگاه لوله ونتوری از یک استوانه ی باریک تشکیل شده که گلویی (Throat) نامیده می شود. دهانه ی ورودی گلوگاه به تدریج جمع یا باریک می شود (مانند یک نازل) ، اما دهانه ی خروجی آن به صورت یک شیپوره ی واگرا (Diffuser) به تدریج باز می شود. با استفاده از یک لوله ی ونتوری ، افت فشار به طور قابل توجهی نسبت به افت فشار گلوگاه اریفیس دار و یا نازل دار کم تر می شود. علت کم بودن افت فشار لوله ی ونتوری ، بیشتر به علت شکل دهانه ی خروجی آن است. در لوله ونتوری ، فشارهای استاتیک P1 و P2 با استفاده از دو حلقه ی فشار سنجی حس می شوند. این دو حلقه ، هر یک دارای یک سری سوراخ هستند که با فاصله ی مساوی از یکدیگر قرار دارند و به داخل لوله ونتوری ارتباط دارند. معمولا ونتوری دارای ساختمانی با بخش های زیر است:

بخش بالا دست جریان که قطر آن برابر قطر لوله است و دارای یک آستر برنزی و یک حلقه ی پیزومتری برای تعیین فشار استاتیک است:

-یک قسمت مخروطی همگرا.

-گلوگاه استوانه ای با آستر برنزی ، مجهز به حلقه ی پیزومتری.

-یک قسمت مخروطی با واگرایی تدریجی که نهایتا اندازه ی آن برابر قطر لوله می شود.

 -یک مانومتر دیفرانسیلی که به حلقه های پیزومتری متصل است. 

اندازه ی ونتوری متر با قطر لوله و گلوگاه آن مشخص می شود. برای آن که نتایج حاصل از اندازه گیری دقیق باشد ، باید طول ونتوری متر حداقل ده برابر قطر لوله باشد. در جریان خروجی از لوله به طرف گلوگاه ، سرعت به مقدار زیادی افزایش و متناظر آن فشار کاهش می یابد. مقدار دبی در جریان تراکم ناپذیر تابعی از مقدار نشان داده شده به وسیله ی مانومتر است.

فشارها در قسمت اولیه و گلوگاه دستگاه ، فشار های واقعی هستند و سرعت های به دست آمده از معادله ی برنولی سرعت های تئوری خواهند بود. وقتی که در معادله ی انرژی ، افت ها را در نظر بگیریم ، سرعت ها واقعی خواهند بود. ابتدا به کمک معادله ی برنولی ( بدون درنظر گرفتن افت هد )  سرعت تئوری در گلوگاه را به دست می آورند و با ضرب کردن آن در ضریب سرعت Cv سرعت واقعی مشخص خواهد شد. نسبت قطرها معمولا در محدوده ی 25/0 تا 75/0است. افت فشار حاصل از نصب نیز در حدود 10 تا 15درصد تغییر هد بین قسمت های ورودی ونتوری و گلویی می باشد.

در هنگام انتخاب این دست وسایل اندازه گیری فلو باید این نکته را هم در نظر گرفت که اثر لوله ونتوری در مختل کردن جریان سیال و تلفات انرژی کمتر از نازل ها و همچنین نازل نیز اتلافات کمتری نسبت به اریفیس دارد ، البته این موضوع را هم باید در نظر گرفت که در مورد قیمت آن ها این نسبت ها برعکس است.

 مانومتر( لولهu شکل):

لوله با قطر كم و ثابت به شكل u لاتين كه باسيالى به نام سيال مانومتر پر مى شود که حاوی آب یا جيوه بوده که  به نوع كاربرد بستگی دارد.طول بازوهای مانومتر هیچ تآثیری روی فشار اندازه گیری ندارد.

برای تحلیل فشار در مکان های مختلف مانومتر  احتساب فشار در نقاط انتخاب شده با شروع از یک طرف مانومتر و ادامه ان تا طرف دیگر است . 

در اندازه گیری فشار در جریان سیال معمولاٌ با سه نوع فشار مواجه هستیم :

1.فشار استاتیک

2.فشار دینامیک

3.فشار سکون 

-فشار استاتیک همان فشار ترمودینامیک واقعی که توسط اولین جمله معادله برنولی بیان می شود .یک روش معمول برای اندازه گیری فشار استاتیک از طریق تعبیه سوراخی در کانال می باشد.

فشار ديناميك به فشار ناشی از انرژی جنبشی سیال فشار دینامیکی گویند.

لوله پیتو:

یک حسگر رایج برای اندازه گیری سرعت سیال است. اصل طراحی آن بر پایه وجود فشارهای سکون و استاتیک ، هنگامی که یک جسم در سیال جاری قرار دارد استوار است.

سیستم از دو لوله هم محور کوچک که هر کدام خروجی مجزایی مرتبط هستند تشکیل یافته .سوراخ ورودی لوله داخلی مستقیماٌ در مسیر جریان سیال قرار دارد در حالی که ورودی لوله خارجی یک یا چند سوراخ است که در محیط لوله خارجی تعبیه شده است. خروجی های لوله پیتو جهت اندازه گیری اختلاف فشار به مانومتر متصل شده اند.

اریفیس متر:

با گذاشتن یک مانع (محدودیت) با ابعاد معلوم در برابر جریان در یک لوله می توان از فشار در دو طرف مانع و سرعت از میان مانع برای اندازه گیری شدت جریان سیال استفاده نمود. اریفیس متر حلقه ای که در یک لوله قرار داده می شود و مساحت سطع مقطع لوله را به یک مقدار معلوم کاهش می دهد. با نصب مبدل فشار (تراند یوسد) در مکان های بالا دست و پایین دست اریفیس تغییرات فشار را اندازه گیری می شود.

اگر از مانومتر  براى تعیین افت فشار استفاده کنیم مقدار ضریب اریفیس C تابع :

1.محل دقیق فشار سنج ها

2. عدد رینولدز

3. نسبت قطر لوله به قطر اریفیس 

ونتوری متر:

برای کاهش اتلاف انرژی که در اثر اصطکاک ایجاد شده توسط انقباض ناگهانی جریان در یک اریفیس متر به وجود می اید.

تفاوت ونتوری متر و اریفیس متر:

1-ونتوری باید برای اطمینان از زاویه دمای مناسب ورودی و خروجی از ونتوری کاملاٌ رقیق باشد

2-ونتوری متر به طول مشخصی از لوله جهت نصب نیاز دارد.

3- اریفیس متر ارزان تر بوده و طراحی ان از ونتوری متر ساده تر است

روتامتر: 

در این وسیله ارتفاع شاقول که شناورهم نامیده می شود در یک لوله مخروطی نشان دهنده شدت جریان می باشد. شناور در یک لوله مخروطی که بزرگترین قطر آن در سمت بالا قرار دارد به طرف بالا و پایین حرکت وسیال از پایین به طرف بالا جریان دارد و شناور را به طرف بالا می راند. چون شناور چگالی بیشتری دارد معلق می ماند تا زمانی که فشار بتدریج افزایش یابد و اثر شناوری سیال شاقول را به سمت بالا جابجا کند وبعد سیال بین شناور ودیواره لوله جریان می یابد و همانطور که مسیر عبور جریان افزایش می یابد یک تعادل مکانیکی میان مکان شناور و اختلاف فشار در دو طرف ان و نیروهای شناور برقرار میشود.بنابراین جریان سیال را می توان اندازه گیری نمود.

جنس ماده ایی که لوله آنان ساخته می شود  شیشه ای ، اکریلیک، فلزی می باشد.

شناور :

گوی شکل : برای اندازه گیری شدت جریان های پایین تر

آئرودینامیک: شدت جریان های بالاتر و کاربردهاییکه مستلزم دقت بالا با گرانروی ثابت است.

جنس موادی که شناور از آن ساخته می شود شیشه سیاه، یاقوت کبود، فولاد ضد زنگ ، تنگستن می باشد.

ظرفیت روتارومترها بر حسب 2 سیال:

1.    اب در دمای 20 درجه سانتیگراد

2.    هوا در دماي 20 درجه و در فشار101.3Kpa

مزیت روتامتر بر اریفیس متر:

1.    به توزیع سرعت در جریان سیال متحرک حساس نیست .

2.    در نصب آن نیاز به بخش مستقیم لوله در بالا و پایین وسیله اندازه گیری نیست.

3.    در محدوده گسترده ایی از جریان تکرارپذیری خوبی می دهد.

4.    برای نیازهای خاص مانند حجم کم و فشار زیاد نیز قابل رشد هستند.

چند روش دیگر برای کابردهای ویژه صنایع غذایی:

1.  جابجایی حجمی به عنوان یک  اصل اندازه گیری جریان ، از یک محفظ اندازه گیری با حجم معلوم که حاوی یک موتور دوار است استفاده می کند. همانطور که جریان از میان محفظه هدایت می شود روتور می چرخد و حجم معلومی از سیال را جابجا می کند .شدت جریان توسط نمایش  تعداد دورهای روتور و احتساب حجم در هر دور اندازه گیری می شود.

2.  از فراصوت به عنوان مکانیسم حسگر استفاده می کند .معمولاٌ دراین روش ها از پاسخ یک موج هدایت شده با فرکانس بالا به سمت جریان استفاده می کنند.

3.  استفاده از گرداب های ایجاد شده ناشی از قرار دادن یک جسم نامنظم شکل در مسیر جریان است. چون گرداب ها با فرکانس که تابع شدت جریان است به سمت پایین حرکت می کند از این فرکانس به عنوان معیاری از شدت جریان استفاده نمود. معمولاٌ با قرار دادن ترمیستورهای داغ در مسیر گرداب و ثبت شدت های سرد شدن انها می توان این فرکانس ها را اندازه گیری نمود

4.  شدت جریان در یک لوله با قرار دادن یک چرخ توربینی در مسیر جریان نیز اندازه گیری می شود در حالی که شدت جریان تغییر می کند سرعت چرخش نیز متناسب با ان تغییر می کند اندازه گیری دوران با استفاده از آهن رباهای کوچکی که به بخش چرخان توربین متصل هستند انجام می شود. آهن رباها ضربانی را تولید می کند که به وسیله مدار مارپیچ که در دیواره خارجی لوله قرار گرفته است دریافت وثبت می شود . 

 فلومترهای اختلاف فشار (اختلاف حد)

(Differential – pressure (Differential Head) Flow Meters):

گاهی اوقات می توان یک کمیت را از طریق کمیتی مرتبط با آن اندازه گیری نمود. اندازه گیری فلو مترادف با اندازه گیری سرعت است و اندازه گیری سرعت معمولا نیاز به اجزا و قطعات مکانیکی و متحرک دارد که به دنبال آن استهلاک و نیاز به تعمیر و سرویس مطرح می شود. با اندازه گیری فلو از طریق فشار می توان اجزا و قطعات متحرک را حذف نمود و دوام و استحکام اندازه گیر را بالا برد ، به علاوه چنین طرحی معمولا ساده تر و ارزان تر است.

یک سیال تحت فشار و در حال حرکت در یک لوله دارای سه نوع انرژی است:

 انرژی پتانسیل ( h)، انرژی جنبشی ( υ²)و انرژی فشاری ( P). قانون برنولی در واقع اصل بقای انرژی در سیالات است و رابطه به صورت زیر بیان می شود:

" جمع انرژی جنبشی ، انرژی پتانسیل و انرژی فشاری در یک سیال ثابت است."

بنابراین با ثابت بودن انرژی پتانسیل اگر انرژی جنبشی افزایش یابد ، آنگاه انرژی فشاری کاهش خواهد یافت. به بیان دیگر اگر سرعت سیال (انرژی جنبشی) را افزایش دهیم ، فشار (انرژی فشاری) کم می شود. 

  گلوگاه دارای صفحه ی اریفیس دار (Orifice Plate Restriction):

1. گلوگاه صفحه ای اریفیس دار یک صفحه ی فلزی نازک و دایره ای می باشد ، که در وسط آن سوراخی تعبیه شده است. اریفیس در لوله به صورتی واقع می شود که محور آن با محور لوله منطبق باشد. البته اریفیس هایی که هم محور با محور لوله قرار نگرفته باشند نیز مورد استفاده قرار می گیرد.

مقطع خطوط جریان سیال پیش از اریفیس کم کم باریک می شود و این باریک شدن تا فاصله ی اندکی پس از اریفیس نیز ادامه دارد تا این که مقطع جریان سیال به حد اقل می رسد. از این نقطه به بعد سطح مقطع جریان سیال به تدریج افزایش پیدا می کند ، تا قطر لوله کاملا پر شود. در این وسیله فشار بعد از محل صفحه ی اریفیس دار با فشار اصلی (یعنی فشار پیش از نقطه ی جمع شدن خطوط جریان) هرگز برابر نمی شود.

در زمانی که سیال از یک صفحه ی اریفیس دار عبور می کند ، در اطراف لبه ی سوراخ صفحه ، ناحیه ای ایجاد می شود که اصطلاحا ناحیه ی راکد (Stagnant Zone) نامیده می شود و در این ناحیه به علت اختلاف فشار های موجود ، حالتی از برگشت خطوط جریان ایجاد می شود  که اصطلاحا جریان ثانویه یا جریان گردابی نامیده می شود. از آن جایی که سیال لزج (گرانرو) است و نیز حرکت جریان اولیه در خلاف جهت حرکت ثانویه است ، مقداری از انرژی جذب شده و در نتیجه قسمت قابل توجهی از فشار سیال افت می کند. در اثر تغییر در امتداد حرکت خطوط جریان سیال نیز افت فشار ایجاد می شود ، اما مقدار آن نسبت به افت فشار ناشی از جریان های برگشتی قابل ملاحظه نیست.

فشار های استاتیک P1 و P2 در قبل و بعد از صفحه ی اریفیس دار ، با استفاده از مجراهایی حس می شوند که در زاویه ی بین صفحه ی اریفیس دار و سطح داخلی لوله قرار دارند. این مجراها را «مجراهای حس کننده ی فشار یا مجراهای گوشه ای» (Corner Taps) می نامند ؛ البته ممکن است که این مجراهای حس کننده ی فشار در جایی غیر از گوشه ها نیز قرار گیرند. در طرح این گونه فلو متر ها نسبت قطر روزنه به قطر لوله را برای مایعات حدود 15/0 تا 75/0 و برای گازها حدود 02/0 تا 07/0 در نظر می گیرند.

 اریفیس ها با توجه به ماده ای که برای اندازه گیری آن به کار رفته اند ، در اشکال گوناگونی ساخته می شوند:

 اریفیس پلیت متحدالمرکز: که سوراخ آن در وسط صفحه قرار دارد و برای گازها ، مواد نفتی سبک و بدون رسوب به کار می رود.

 اریفیس پلیت خارج از مرکز: که سوراخ آن خارج از مرکز است و برای مواد نفتی رسوب دار و سنگین به کار می رود.

اریفیس پلیت قطعه ای (نیم دایره ای): که سوراخ آن خارج از مرکز و به صورت قطعه ای از دایره می باشد و کاربرد آن برای مواد رسوب دار است.

به طور عمده کاربرد اریفیس ها در یافتن دبی خروجی از مخازن و همچنین لوله ها می باشد. در ساخت اریفیس ها گاهی لبه ی آن ها را گرد و گاهی با لبه ی تیز می سازند. یک اریفیس با لبه های تیز در مسیر لوله باعث ایجاد انقباض فواره در پایین دست دهانه ی اریفیس می شود.

2.اوریفیس متر اصولا مشابه با ونتوری متر عمل می‌کند، اما چند اختلاف مهم دارد:

- صفحه سوراخ‌دار آن را می‌توان با توجه به سرعتهای متفاوت جریانی سیال به‌راحتی تعویض نمود، در حالیکه قطر دهانه یا گلویی یک وانتوری متر ثابت و غیر قابل تعویض است.

- اوریفیس متر همواره دارای مقادیر افت فشار نسبتا بالاست که در اثر جریانات گردابی در پشت صفحه سوراخ‌دار و نزدیک دیواره داخلی لوله بوجود می‌آیند. در حالیکه یک وانتوری متر اجازه بوجود آمدن چنین گردابهایی را نمی‌دهد.

- در یک اوریفیس متر معمولا شیرهایی برای کنترل خروج جریان سیال وجود دارد که محل اتصال مانومتر نیز می‌باشد.

u0=C0 (2gc (ρ1 - ρ2) h/ρ(1 - β4)1/2

β=Do/D
Do=قطر سوراخ اوریفیس متر و D=قطر لوله
br>gc=32.20ft.lbm/lbf.sec2
Co=ضریب تصحیح اریفیس متر  

 گلوگاه نازل دار (Flow Nozzle Restriction):

گلوگاه نازل دار دارای مقطعی شبیه به یک زنگوله است ، یعنی دیواره ی آن از اطراف به تدریج جمع می شود تا به صورت یک گلوگاه در می آید و در انتهای آن استوانه ای شکل است. محور نازل نیز بر محور لوله منطبق است.مقطع نازل به گونه ای انتخاب می شود که مقطع خطوط جریان سیال پس از باریک شدن تقریبا همه ی گلوگاه را پر کند. بنابراین سطح گلویی را می توان با کمترین سطح مقطع سیال عبوری برابر فرض نمود.

جریان های گردابی ایجاد شده در اطراف نازل نسبت به جریان های گردابی صفحه ی اریفیس دار ، انرژی کم تری جذب می کنند و در نتیجه افت فشار کمتری ایجاد می شود. این نکته باید یادآوری شود که در صورت یکسان بودن افت فشار و دبی صفحه ی اریفیس دار و نازل ، صفحه ی اریفیس دار دارای مقطع گلویی بزرگ تری است. محل قرارگیری مجراهای حس کننده ی فشار در گلوگاه های نازل دار شبیه به گلوگاه اریفیس دار می باشد.

دبی سنج زانویی یا لوله پیتو  (Elbow Meter):

برای جریان تراکم ناپذیر یکی از ساده ترین وسایل اندازه گیری دبی است. روزنه های پیزومتر در داخل و خارج از زانو به مانومتر دیفرانسیلی متصل می شوند. به دلیل نیروی گریز از مرکز در خم ، اختلاف فشار به دبی بستگی خواهد داشت. طول مستقیم آرام کننده ای باید قبل از زانو در نظر گرفته شود و برای نتایج دقیق تر ، وسیله ی اندازه گیری باید در محل نصب ، کالیبره شود. چون اغلب خطوط لوله دارای زانو هستند ، می توان از آن ها برای اندازه گیری استفاده کرد. بعد از تنظیم و کالیبراسیون ، نتایج حاصله در حد نتایج به دست آمده از ونتوریمتر یا نازل جریان قابل اعتماد می باشد.
لوله پیتو مجهز به یک لوله که دهانه آن عمود بر جهت جریان و یک لوله دیگر که دهانه آن به موازات جهت جریان است، می‌باشد. سرعت جریان سیال را می‌توان از روی اختلاف مابین فشار اعمال شده بر دهانه موازی با جریان و دهانه عمود بر جهت جریان محاسبه کرد.

u=C (2g (ρman- ρ) Δh/ρ)1/2
u = سرعت جریان سیال
c = ضریب تصحیح
g=9.8m/s2
ρman=چگالی سیال داخل مانومتر
ρ=چگالی سیال جاری
Δh=اختلاف ارتفاع سیال در دو طرف لوله پیتو
نوع پیچیده لوله پیتو مجهز به لوله‌های متحدالمرکز است و سرعت جریان سیال را در قسمتهای کناری لوله‌ای که سیال داخل آن در جریان است، تعیین می‌کند.

اندازه گیری فلو توسط استرین گیج (Flow measurement by Strain-Gage):

 در این نوع از سنجش صفحه ی کوچکی در برابر جریان سیال قرار می گیرد. از طرف سیال نیرویی برابر با F=K.A.ρ.V² به صفحه وارد می شود. در این رابطه K یک ضریب ثابت است و بستگی به شکل صفحه دارد. نیرو یا فشار وارده بر صفحه توسط استرین گیج اندازه گیری می شود و با استفاده از رابطه ی بالا می توان سرعت و سپس دبی را بدست آورد.

از این طرح می توان برای اندازه گیری فلوی سیالاتی با فشار و دمای بالا و با ذرات معلق استفاده کرد. این طرح در مقایسه با انواع روش های انسدادی ، مشکل گرفتگی روزنه را ندارد. همچنین با کوچک تر ساختن صفحه ی حساس ، می توان اثرات اخلال در جریان طبیعی سیال و افت انرژی را نیز کاهش داد.

روتـــا مـتــــر(Rotameter)

در دستگاههای سنجش سرعت جریان هدهای متغیر ، مساحت سطح مقطعی که سیال به حالت فشرده ‌از آن عبور می‌کند، ثابت می‌ماند و افت فشار با سرعت جریان تغییر می‌کند، اما در رتامتر افت فشار تقریبا ثابت و مساحت سطح مقطع سیال فشرده تغییر می‌کند. سیال بطور عمودی ‌و از پایین به بالا از میان رتامتر که قطر لوله آن کم‌کم عریض می‌شود، عبور می‌کند و شناور در آن تحت اثر فشار ناشی از سرعت سیال به بالا حرکت کرده ، در یک شرایط تعادلی قرار می‌گیرد.
به‌ازای این سرعت جریان حلقه‌مانند سیال که ‌از اطراف شناور می‌گذرد، فشار لازم را تامین می‌کند. هرگاه سرعت جریان افزایش یابد، شناور در قسمت بالاتری قرار می‌گیرد که سطح حلقه‌مانند اطراف آن نیز وسیع‌تر می‌شود. سرعت جریان سیال در رتامتر از رابطه زیر محاسبه می‌شود:

1/2( (ur=Cr (2gc (ρ1 - ρ2) h/ρ

 روتامتر(دبي سنج چرخان) مهمترين دبي‌سنج با سطح مقطع متغيير استو از يك لوله شيشه‌اي مخروطي تشكيل شده است كه در آن يك شناور آزادانه حركت مي‌كند. با توجه به نيروهاي رو به ‌بالا و رو به ‌پائين، شناور به وضع تعادل مي‌رسد. اگر نيروهاي رو به ‌بالا را مثبت در نظر بگيريم، موازنه نيرو روي شناور بصورت زير نوشته مي‌شود.
0 = وزن شناور– نيروي درگ روي شناور+ (سطح شناور × افت فشار) + نيروي شناوري (ارشميدس)
وقتي چگالي سيال ثابت باشد، نيروي شناوري ثابت است. با ساخت شناور بصورت لبه دار، آشفتگي زيادي ايجاد شده كه خود باعث كاهش حساسيت وسيله به گرانروي سيال مي‌شود. بنابراين با ثابت در نظر گرفتن نيروي دراگ ناشي از گرانروي بر روي شناور:
مقداري ثابت = وزن شناور – (سطح شناور × افت فشار)
بعبارتي:
ثابت = افت فشار

مزایاي روتامتر عبارتند از:
1- قابلیت خوب درجه بندی
2- قیمت نسبتاً کم
3- مناسب برای اندازه گیری شدت جریان های کم
4- می توان آن را با alarm switch مجهز نمود.
5- هیچ گونه محدودیتی در رابطه با لوله کشی برای ورودی و خروجی وجود ندارد.
6- افت فشار کم نیاز دارد.
7- طراحی هایی وجود دارد که سیستم را ایمن از ویسکوزیته می کند.
8- در بعضی از دوغابه های کم دانسیته می توان استفاده نمود.

معایب روتامتر عبارتند از:
1- نوع شیشه ای آن مواجه با شکستگی است.
2- برای سرویس پالستی مناسب نیست.
3- باید به طور عمودی نصب گردد.
4- به طور عمده محدود به لوله های با قطر کم است مگر از نوع روتامتر به همراه کنارگذر استفاده نمود.
5- محدود به دماهای نسبتاً پایین
6- دقت نسبتاً کم
7- نیاز به نصب در خط دارد.( مگر نوع کنار گذر )

تقسیم‌بندی جریان سنج‌ها

1. وسایلی که بر پایه ‌اندازه گیری وزن یا حجم عمل می‌کنند. این وسایل بسیار ساده‌اند و کاربرد چندانی را در صنعت ندارند.
2. وسایل اندازه گیری جریان از نوع هدهای متغییر ، متداول‌ترین و بیشترین کاربرد را در صنعت دارند. مانند اریفیس متر ، وانتوری متر ، لوله پیتو و ... .
3. وسایل اندازه گیری جریان و سطح که در آنها ، جزئی با سرعت معین و اعمال شده ‌از طرف سیال در دستگاه جابجا می‌شود، مانند رتا مترها که جزء مساحت سنج‌ها هستند.
4. وسایل اندازه گیری جابجایی مثبت ، شامل انواع پمپهای اندازه گیر ، مانند دوزینگ پمپهای انتقال سیال به حالت مایع
5. وسایل اندازه گیری از نوع مغناطیسی که بر اساس حرکت سیال و ایجاد پتانسیل الکتریکی در داخل یک میدان مغناطیسی تولید شده ، عمل می‌کنند.  

عدد رینولدز

در مکانیک شاره‌ها، عدد رینولدز کمیتی بدون یکا است که نسبت نیروی لختی به نیروی گرانروی را نشان می‌دهد. کاربرد مهم این عدد در تعیین آرام یا آشفته بودن جریان شاره است. این عدد برای دو جریان متفاوت، یک پارامتر تشابهی نیز است.

تعریف ریاضی عدد رینولدز،Re ،به صورت زیر است:

که در این عبارت:

1. ρ چگالی شاره،
2. v سرعت متوسط جریان شاره،
3. d یک طول مشخصه در مسأله؛ و
4. μ ضریب گرانروی شاره است.

عدد رینولدز بحرانی

یکی از کاربردهای مهم عدد رینولدز، تعیین آرام یا آشفته بودن جریان است. اگر عدد رینولدز از مقدار خاصی کم‌تر باشد جریان آرام و اگر بیش‌تر باشد آشفته است. این مقدار خاص، عدد رینولدز بحرانی نام دارد و با Re_crit نشان داده می‌شود.

عدد رینولدز بحرانی برای جریان های مختلف به صورت تجربی اندازه‌گیری می‌شود. برای مثال، عدد رینولدز بحرانی برای جریان داخل یک لوله ۲۳۰۰ است. در این حالت، طول مشخصه d قطر لوله است.

طول مشخصه آشفتگی

یکی دیگر از کاربردهای عدد رینولدز، تعیین کوچک‌ترین طول مشخصه در یک جریان آشفته است. در جریان آشفته، طول مشخصه به معنی فاصله‌ای است که بین متغیرهای جریان مثل سرعت یا فشار همبستگی وجود دارد. اما چون این همبستگی‌ها هم‌بسامد نیستند، یک جریان آشفته طول‌های مشخصه‌ی متفاوتی خواهد داشت. طول‌های مشخصه‌ی بزرگ متناظر با بسامدهای پایین و طول‌های مشخصه‌ی کوچک متناظر با بسامدهای بالا هستند.

اگر بزرگ‌ترین طول مشخصه‌ی یک جریان L و کوچک‌ترین طول مشخصه‌ی آن l باشد، قانون تعادل کولموگورف می‌گوید که در عددهای رینولدز بالا:

با استفاده از این رابطه می‌توان کوچک‌ترین طول مشخصه جریان آشفته را به دست آورد.

شرح:

ابتدا درون مخزن های ونتوری متر آب می ریزیم به طوری که درون هر دو مخزن به طور نصف پر شود. حال دو شیر را باید باز کنیم که یکی از آن ها شیر کنترل پایین یکی از مخزن ها است و دومی شیر کنترل ورودی آب از بالای یک مخزن دیگر است. حال آب ها را درون یک مخزن جمع می کنیم و و به کمک لوله ی پلاستیکی که جلوی مخزن درست شده و یک خط کش کنار آن است حجمی که درون مخزن خالی است را می خوانیم. حال بین یک تا یک عدد دیگر را در نظر می گیریم. برای خواندن فشار از مانومتری که بین دو لوله قرار دارد کمک می گیریم و یک خط کش هم برای همین کار کنار مانومتر قرار داده شده است. ضمنا مایع درون مانومتر جیوه است. برای روشن کردن دستگاه ابتدا شیر کنترلی که میزان حجمی که درون لوله را کنترل می کند را یک نیم دور  باز می کنیم. حال دستگاه را روشن می کنیم و همراه با روشن کردن دستگاه کرنومتر را می زنیم. یک نفر کرنومتر را کنترل می کند، یک نفر حجم درون مخزن را  کنترل می کند و یک نفر دیگر هم فشار را می خواند. حجم درون مخزن از 1 سانتی متر به 6 سانتی متر تغییر می کند و در این حالت دستگاه را خاموش می کنیم. در 15 ثانیه حدود 5 سانتی متر مکعب آب درون مخزن جا به جا شده است و فشار این جابه جایی هم برابر با  4 سانتی متر جیوه است. سپس شیر کنترل را یک نیم دور دیگر می چرخانیم. حال دستگاه را روشن می کنیم و این بار حجم مخزن را  از 10 سانتی متر به 15 سانتی متر در نظر می گیریم. حال این بار مدت زمانی که طول می کشد تا حجم مخزن از 10 به 15 برسد حدود 11 ثانیه است و فشار این آزمایش 6 سانتی متر جیوه است. حال شیر کنترل را یک نیم دور دیگر می چرخانیم. سپس دستگاه را روشن کرده و این بار حجم مخزن را  از 18 سانتی متر به 23 سانتی متر در نظر می گیریم. حال این بار مدت زمانی که طول می کشد تا حجم مخزن از 18 به 23 برسد حدود 9 ثانیه است و فشار این آزمایش 3/8  سانتی متر جیوه است. حال آب را فقط درون یک مخزن قرار می دهیم و شیر کنترل را یک نیم دور دیگر می چرخانیم. سپس دستگاه را روشن می کنیم و این بار حجم مخزن را  بین 3 تا 8  اندازه گیری می کنیم و هنگامی که حجم دستگاه به 3 رسید کرنومتر را می زنیم و وقتی که به 8 رسید کرنومتر را قطع می کنیم. مدت زمانی که حجم مورد نظر ما پر شد حدود  8/7  ثانیه است و فشار برابر با 5/9 سانتی متر جیوه است. حال شیر کنترل را یک نیم دور دیگر می چرخانیم و این بار حجم را  از 10 تا 15 سانتی متر اندازه گیری می کنیم. سپس دستگاه را روشن می کنیم و حجم را بین 10 تا 15  اندازه گیری می کنیم. مدت زمانی که طول می کشد تا از 10 به 15 سانتی متر برسد حدود 8/6  ثانیه و فشار آن حدود 2/11 سانتی متر جیوه است. ضمنا قطر گلوگاه برابر با 66/15 mm است و قطر لوله ورودی 02/19mm است. اندازه طول و عرض مخزن ها هم حدودا برابر 50 و 40 سانتی متر است. برای اینکه بهتر بتوانیم عددها را  بدست بیاوریم، تمام عددها را با واحدCGS بدست می آوریم.

نمودار، مشاهده، جدول:

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم ضریب انقباض ونتوری متر  حدودا  برابر با  954/0  شده است.

محاسبات:

Q=

Q= 66

19/02mm = 1/9cm

15/66mm = 1/566cm

A=

C=

Q=

Q=

C=

Q=

Q=

C=

Q=

Q=

C=

Q=

Q=

C=

خطا: 1- اشتباه خواندن             2- اشتباه دستگاهی                 3- اشتباه محاسباتی       4-خطای حجمی

مرجع: سایت   www.silis.blogfa.com

نام و نام خانوادگی:            محمد مهدی محمودی وند آزمایش:04/09/1392  

کلاس:2A3         شماره:3   

عنوان: اندازه گیری جریان سیالات                    هدف: اندازه کیری جریان آب به وسیله اری فیس متر

تئوری:

اندازه گیری شدت جریان

اندازه گیری شدت جریان در یک سیستم انتقال مایع بخش مهمی از عملیات را شامل می شود.به علاوه اندازه گیری در حین عملیات واقعی برای اطمینان از عملکرد سیستم در جهت پیش بینی شده الزامی است.

چندین وسیله اندازه گیری جریان وجود دارد که ضمن ارزان بودن به طور غیرمستقیم شدت جریان جرمی و سرعت را اندازه می گیرند شامل:

1- لوله پیستو

2- اریفیس متر

3- لوله ونتوری

در هر سه روش بخشی از اندازه گیری شامل اختلاف فشار است.

وسیله ای که غالباً برای این هدف استفاده می شود :

 مانومتر( لولهu شکل):

لوله با قطر كم و ثابت به شكل u لاتين كه باسيالى به نام سيال مانومتر پر مى شود که حاوی آب یا جيوه بوده که  به نوع كاربرد بستگی دارد.طول بازوهای مانومتر هیچ تآثیری روی فشار اندازه گیری ندارد.

برای تحلیل فشار در مکان های مختلف مانومتر  احتساب فشار در نقاط انتخاب شده با شروع از یک طرف مانومتر و ادامه ان تا طرف دیگر است . 

در اندازه گیری فشار در جریان سیال معمولاٌ با سه نوع فشار مواجه هستیم :

1.فشار استاتیک

2.فشار دینامیک

3.فشار سکون 

-فشار استاتیک همان فشار ترمودینامیک واقعی که توسط اولین جمله معادله برنولی بیان می شود .یک روش معمول برای اندازه گیری فشار استاتیک از طریق تعبیه سوراخی در کانال می باشد.

فشار ديناميك به فشار ناشی از انرژی جنبشی سیال فشار دینامیکی گویند.

لوله پیتو:

یک حسگر رایج برای اندازه گیری سرعت سیال است. اصل طراحی آن بر پایه وجود فشارهای سکون و استاتیک ، هنگامی که یک جسم در سیال جاری قرار دارد استوار است.

سیستم از دو لوله هم محور کوچک که هر کدام خروجی مجزایی مرتبط هستند تشکیل یافته .سوراخ ورودی لوله داخلی مستقیماٌ در مسیر جریان سیال قرار دارد در حالی که ورودی لوله خارجی یک یا چند سوراخ است که در محیط لوله خارجی تعبیه شده است. خروجی های لوله پیتو جهت اندازه گیری اختلاف فشار به مانومتر متصل شده اند.

اریفیس متر:

با گذاشتن یک مانع (محدودیت) با ابعاد معلوم در برابر جریان در یک لوله می توان از فشار در دو طرف مانع و سرعت از میان مانع برای اندازه گیری شدت جریان سیال استفاده نمود. اریفیس متر حلقه ای که در یک لوله قرار داده می شود و مساحت سطع مقطع لوله را به یک مقدار معلوم کاهش می دهد. با نصب مبدل فشار (تراند یوسد) در مکان های بالا دست و پایین دست اریفیس تغییرات فشار را اندازه گیری می شود.

اگر از مانومتر  براى تعیین افت فشار استفاده کنیم مقدار ضریب اریفیس C تابع :

1.محل دقیق فشار سنج ها

2. عدد رینولدز

3. نسبت قطر لوله به قطر اریفیس 

ونتوری متر:

برای کاهش اتلاف انرژی که در اثر اصطکاک ایجاد شده توسط انقباض ناگهانی جریان در یک اریفیس متر به وجود می اید.

تفاوت ونتوری متر و اریفیس متر:

1-ونتوری باید برای اطمینان از زاویه دمای مناسب ورودی و خروجی از ونتوری کاملاٌ رقیق باشد

2-ونتوری متر به طول مشخصی از لوله جهت نصب نیاز دارد.

3- اریفیس متر ارزان تر بوده و طراحی ان از ونتوری متر ساده تر است

روتامتر: 

در این وسیله ارتفاع شاقول که شناورهم نامیده می شود در یک لوله مخروطی نشان دهنده شدت جریان می باشد. شناور در یک لوله مخروطی که بزرگترین قطر آن در سمت بالا قرار دارد به طرف بالا و پایین حرکت وسیال از پایین به طرف بالا جریان دارد و شناور را به طرف بالا می راند. چون شناور چگالی بیشتری دارد معلق می ماند تا زمانی که فشار بتدریج افزایش یابد و اثر شناوری سیال شاقول را به سمت بالا جابجا کند وبعد سیال بین شناور ودیواره لوله جریان می یابد و همانطور که مسیر عبور جریان افزایش می یابد یک تعادل مکانیکی میان مکان شناور و اختلاف فشار در دو طرف ان و نیروهای شناور برقرار میشود.بنابراین جریان سیال را می توان اندازه گیری نمود.

جنس ماده ایی که لوله آنان ساخته می شود  شیشه ای ، اکریلیک، فلزی می باشد.

شناور :

گوی شکل : برای اندازه گیری شدت جریان های پایین تر

آئرودینامیک: شدت جریان های بالاتر و کاربردهاییکه مستلزم دقت بالا با گرانروی ثابت است.

جنس موادی که شناور از آن ساخته می شود شیشه سیاه، یاقوت کبود، فولاد ضد زنگ ، تنگستن می باشد.

ظرفیت روتارومترها بر حسب 2 سیال:

1.    اب در دمای 20 درجه سانتیگراد

2.    هوا در دماي 20 درجه و در فشار101.3Kpa

مزیت روتامتر بر اریفیس متر:

1.    به توزیع سرعت در جریان سیال متحرک حساس نیست .

2.    در نصب آن نیاز به بخش مستقیم لوله در بالا و پایین وسیله اندازه گیری نیست.

3.    در محدوده گسترده ایی از جریان تکرارپذیری خوبی می دهد.

4.    برای نیازهای خاص مانند حجم کم و فشار زیاد نیز قابل رشد هستند.

چند روش دیگر برای کابردهای ویژه صنایع غذایی:

1.  جابجایی حجمی به عنوان یک  اصل اندازه گیری جریان ، از یک محفظ اندازه گیری با حجم معلوم که حاوی یک موتور دوار است استفاده می کند. همانطور که جریان از میان محفظه هدایت می شود روتور می چرخد و حجم معلومی از سیال را جابجا می کند .شدت جریان توسط نمایش  تعداد دورهای روتور و احتساب حجم در هر دور اندازه گیری می شود.

2.  از فراصوت به عنوان مکانیسم حسگر استفاده می کند .معمولاٌ دراین روش ها از پاسخ یک موج هدایت شده با فرکانس بالا به سمت جریان استفاده می کنند.

3.  استفاده از گرداب های ایجاد شده ناشی از قرار دادن یک جسم نامنظم شکل در مسیر جریان است. چون گرداب ها با فرکانس که تابع شدت جریان است به سمت پایین حرکت می کند از این فرکانس به عنوان معیاری از شدت جریان استفاده نمود. معمولاٌ با قرار دادن ترمیستورهای داغ در مسیر گرداب و ثبت شدت های سرد شدن انها می توان این فرکانس ها را اندازه گیری نمود

4.  شدت جریان در یک لوله با قرار دادن یک چرخ توربینی در مسیر جریان نیز اندازه گیری می شود در حالی که شدت جریان تغییر می کند سرعت چرخش نیز متناسب با ان تغییر می کند اندازه گیری دوران با استفاده از آهن رباهای کوچکی که به بخش چرخان توربین متصل هستند انجام می شود. آهن رباها ضربانی را تولید می کند که به وسیله مدار مارپیچ که در دیواره خارجی لوله قرار گرفته است دریافت وثبت می شود . 

 فلومترهای اختلاف فشار (اختلاف حد)

(Differential – pressure (Differential Head) Flow Meters):

گاهی اوقات می توان یک کمیت را از طریق کمیتی مرتبط با آن اندازه گیری نمود. اندازه گیری فلو مترادف با اندازه گیری سرعت است و اندازه گیری سرعت معمولا نیاز به اجزا و قطعات مکانیکی و متحرک دارد که به دنبال آن استهلاک و نیاز به تعمیر و سرویس مطرح می شود. با اندازه گیری فلو از طریق فشار می توان اجزا و قطعات متحرک را حذف نمود و دوام و استحکام اندازه گیر را بالا برد ، به علاوه چنین طرحی معمولا ساده تر و ارزان تر است.

یک سیال تحت فشار و در حال حرکت در یک لوله دارای سه نوع انرژی است:

 انرژی پتانسیل ( h)، انرژی جنبشی ( υ²)و انرژی فشاری ( P). قانون برنولی در واقع اصل بقای انرژی در سیالات است و رابطه به صورت زیر بیان می شود:

" جمع انرژی جنبشی ، انرژی پتانسیل و انرژی فشاری در یک سیال ثابت است."

بنابراین با ثابت بودن انرژی پتانسیل اگر انرژی جنبشی افزایش یابد ، آنگاه انرژی فشاری کاهش خواهد یافت. به بیان دیگر اگر سرعت سیال (انرژی جنبشی) را افزایش دهیم ، فشار (انرژی فشاری) کم می شود. 

  گلوگاه دارای صفحه ی اریفیس دار (Orifice Plate Restriction):

1. گلوگاه صفحه ای اریفیس دار یک صفحه ی فلزی نازک و دایره ای می باشد ، که در وسط آن سوراخی تعبیه شده است. اریفیس در لوله به صورتی واقع می شود که محور آن با محور لوله منطبق باشد. البته اریفیس هایی که هم محور با محور لوله قرار نگرفته باشند نیز مورد استفاده قرار می گیرد.

مقطع خطوط جریان سیال پیش از اریفیس کم کم باریک می شود و این باریک شدن تا فاصله ی اندکی پس از اریفیس نیز ادامه دارد تا این که مقطع جریان سیال به حد اقل می رسد. از این نقطه به بعد سطح مقطع جریان سیال به تدریج افزایش پیدا می کند ، تا قطر لوله کاملا پر شود. در این وسیله فشار بعد از محل صفحه ی اریفیس دار با فشار اصلی (یعنی فشار پیش از نقطه ی جمع شدن خطوط جریان) هرگز برابر نمی شود.

در زمانی که سیال از یک صفحه ی اریفیس دار عبور می کند ، در اطراف لبه ی سوراخ صفحه ، ناحیه ای ایجاد می شود که اصطلاحا ناحیه ی راکد (Stagnant Zone) نامیده می شود و در این ناحیه به علت اختلاف فشار های موجود ، حالتی از برگشت خطوط جریان ایجاد می شود  که اصطلاحا جریان ثانویه یا جریان گردابی نامیده می شود. از آن جایی که سیال لزج (گرانرو) است و نیز حرکت جریان اولیه در خلاف جهت حرکت ثانویه است ، مقداری از انرژی جذب شده و در نتیجه قسمت قابل توجهی از فشار سیال افت می کند. در اثر تغییر در امتداد حرکت خطوط جریان سیال نیز افت فشار ایجاد می شود ، اما مقدار آن نسبت به افت فشار ناشی از جریان های برگشتی قابل ملاحظه نیست.

فشار های استاتیک P1 و P2 در قبل و بعد از صفحه ی اریفیس دار ، با استفاده از مجراهایی حس می شوند که در زاویه ی بین صفحه ی اریفیس دار و سطح داخلی لوله قرار دارند. این مجراها را «مجراهای حس کننده ی فشار یا مجراهای گوشه ای» (Corner Taps) می نامند ؛ البته ممکن است که این مجراهای حس کننده ی فشار در جایی غیر از گوشه ها نیز قرار گیرند. در طرح این گونه فلو متر ها نسبت قطر روزنه به قطر لوله را برای مایعات حدود 15/0 تا 75/0 و برای گازها حدود 02/0 تا 07/0 در نظر می گیرند.

 اریفیس ها با توجه به ماده ای که برای اندازه گیری آن به کار رفته اند ، در اشکال گوناگونی ساخته می شوند:

 اریفیس پلیت متحدالمرکز: که سوراخ آن در وسط صفحه قرار دارد و برای گازها ، مواد نفتی سبک و بدون رسوب به کار می رود.

 اریفیس پلیت خارج از مرکز: که سوراخ آن خارج از مرکز است و برای مواد نفتی رسوب دار و سنگین به کار می رود.

اریفیس پلیت قطعه ای (نیم دایره ای): که سوراخ آن خارج از مرکز و به صورت قطعه ای از دایره می باشد و کاربرد آن برای مواد رسوب دار است.

به طور عمده کاربرد اریفیس ها در یافتن دبی خروجی از مخازن و همچنین لوله ها می باشد. در ساخت اریفیس ها گاهی لبه ی آن ها را گرد و گاهی با لبه ی تیز می سازند. یک اریفیس با لبه های تیز در مسیر لوله باعث ایجاد انقباض فواره در پایین دست دهانه ی اریفیس می شود.

2.اوریفیس متر اصولا مشابه با ونتوری متر عمل می‌کند، اما چند اختلاف مهم دارد:

- صفحه سوراخ‌دار آن را می‌توان با توجه به سرعتهای متفاوت جریانی سیال به‌راحتی تعویض نمود، در حالیکه قطر دهانه یا گلویی یک وانتوری متر ثابت و غیر قابل تعویض است.

- اوریفیس متر همواره دارای مقادیر افت فشار نسبتا بالاست که در اثر جریانات گردابی در پشت صفحه سوراخ‌دار و نزدیک دیواره داخلی لوله بوجود می‌آیند. در حالیکه یک وانتوری متر اجازه بوجود آمدن چنین گردابهایی را نمی‌دهد.

- در یک اوریفیس متر معمولا شیرهایی برای کنترل خروج جریان سیال وجود دارد که محل اتصال مانومتر نیز می‌باشد.

u0=C0 (2gc (ρ1 - ρ2) h/ρ(1 - β4)1/2

β=Do/D
Do=قطر سوراخ اوریفیس متر و D=قطر لوله
br>gc=32.20ft.lbm/lbf.sec2
Co=ضریب تصحیح اریفیس متر  

 گلوگاه نازل دار (Flow Nozzle Restriction):

گلوگاه نازل دار دارای مقطعی شبیه به یک زنگوله است ، یعنی دیواره ی آن از اطراف به تدریج جمع می شود تا به صورت یک گلوگاه در می آید و در انتهای آن استوانه ای شکل است. محور نازل نیز بر محور لوله منطبق است.مقطع نازل به گونه ای انتخاب می شود که مقطع خطوط جریان سیال پس از باریک شدن تقریبا همه ی گلوگاه را پر کند. بنابراین سطح گلویی را می توان با کمترین سطح مقطع سیال عبوری برابر فرض نمود.

جریان های گردابی ایجاد شده در اطراف نازل نسبت به جریان های گردابی صفحه ی اریفیس دار ، انرژی کم تری جذب می کنند و در نتیجه افت فشار کمتری ایجاد می شود. این نکته باید یادآوری شود که در صورت یکسان بودن افت فشار و دبی صفحه ی اریفیس دار و نازل ، صفحه ی اریفیس دار دارای مقطع گلویی بزرگ تری است. محل قرارگیری مجراهای حس کننده ی فشار در گلوگاه های نازل دار شبیه به گلوگاه اریفیس دار می باشد.

لوله ونتوری (ونچوری) (Venturi Tube):

گلوگاه لوله ونتوری از یک استوانه ی باریک تشکیل شده که گلویی (Throat) نامیده می شود. دهانه ی ورودی گلوگاه به تدریج جمع یا باریک می شود (مانند یک نازل) ، اما دهانه ی خروجی آن به صورت یک شیپوره ی واگرا (Diffuser) به تدریج باز می شود. با استفاده از یک لوله ی ونتوری ، افت فشار به طور قابل توجهی نسبت به افت فشار گلوگاه اریفیس دار و یا نازل دار کم تر می شود. علت کم بودن افت فشار لوله ی ونتوری ، بیشتر به علت شکل دهانه ی خروجی آن است. در لوله ونتوری ، فشارهای استاتیک P1 و P2 با استفاده از دو حلقه ی فشار سنجی حس می شوند. این دو حلقه ، هر یک دارای یک سری سوراخ هستند که با فاصله ی مساوی از یکدیگر قرار دارند و به داخل لوله ونتوری ارتباط دارند. معمولا ونتوری دارای ساختمانی با بخش های زیر است:

بخش بالا دست جریان که قطر آن برابر قطر لوله است و دارای یک آستر برنزی و یک حلقه ی پیزومتری برای تعیین فشار استاتیک است:

-یک قسمت مخروطی همگرا.

-گلوگاه استوانه ای با آستر برنزی ، مجهز به حلقه ی پیزومتری.

-یک قسمت مخروطی با واگرایی تدریجی که نهایتا اندازه ی آن برابر قطر لوله می شود.

 -یک مانومتر دیفرانسیلی که به حلقه های پیزومتری متصل است. 

اندازه ی ونتوری متر با قطر لوله و گلوگاه آن مشخص می شود. برای آن که نتایج حاصل از اندازه گیری دقیق باشد ، باید طول ونتوری متر حداقل ده برابر قطر لوله باشد. در جریان خروجی از لوله به طرف گلوگاه ، سرعت به مقدار زیادی افزایش و متناظر آن فشار کاهش می یابد. مقدار دبی در جریان تراکم ناپذیر تابعی از مقدار نشان داده شده به وسیله ی مانومتر است.

فشارها در قسمت اولیه و گلوگاه دستگاه ، فشار های واقعی هستند و سرعت های به دست آمده از معادله ی برنولی سرعت های تئوری خواهند بود. وقتی که در معادله ی انرژی ، افت ها را در نظر بگیریم ، سرعت ها واقعی خواهند بود. ابتدا به کمک معادله ی برنولی ( بدون درنظر گرفتن افت هد )  سرعت تئوری در گلوگاه را به دست می آورند و با ضرب کردن آن در ضریب سرعت Cv سرعت واقعی مشخص خواهد شد. نسبت قطرها معمولا در محدوده ی 25/0 تا 75/0است. افت فشار حاصل از نصب نیز در حدود 10 تا 15درصد تغییر هد بین قسمت های ورودی ونتوری و گلویی می باشد.

در هنگام انتخاب این دست وسایل اندازه گیری فلو باید این نکته را هم در نظر گرفت که اثر لوله ونتوری در مختل کردن جریان سیال و تلفات انرژی کمتر از نازل ها و همچنین نازل نیز اتلافات کمتری نسبت به اریفیس دارد ، البته این موضوع را هم باید در نظر گرفت که در مورد قیمت آن ها این نسبت ها برعکس است.

دبی سنج زانویی یا لوله پیتو  (Elbow Meter):

برای جریان تراکم ناپذیر یکی از ساده ترین وسایل اندازه گیری دبی است. روزنه های پیزومتر در داخل و خارج از زانو به مانومتر دیفرانسیلی متصل می شوند. به دلیل نیروی گریز از مرکز در خم ، اختلاف فشار به دبی بستگی خواهد داشت. طول مستقیم آرام کننده ای باید قبل از زانو در نظر گرفته شود و برای نتایج دقیق تر ، وسیله ی اندازه گیری باید در محل نصب ، کالیبره شود. چون اغلب خطوط لوله دارای زانو هستند ، می توان از آن ها برای اندازه گیری استفاده کرد. بعد از تنظیم و کالیبراسیون ، نتایج حاصله در حد نتایج به دست آمده از ونتوریمتر یا نازل جریان قابل اعتماد می باشد.
لوله پیتو مجهز به یک لوله که دهانه آن عمود بر جهت جریان و یک لوله دیگر که دهانه آن به موازات جهت جریان است، می‌باشد. سرعت جریان سیال را می‌توان از روی اختلاف مابین فشار اعمال شده بر دهانه موازی با جریان و دهانه عمود بر جهت جریان محاسبه کرد.

u=C (2g (ρman- ρ) Δh/ρ)1/2
u = سرعت جریان سیال
c = ضریب تصحیح
g=9.8m/s2
ρman=چگالی سیال داخل مانومتر
ρ=چگالی سیال جاری
Δh=اختلاف ارتفاع سیال در دو طرف لوله پیتو
نوع پیچیده لوله پیتو مجهز به لوله‌های متحدالمرکز است و سرعت جریان سیال را در قسمتهای کناری لوله‌ای که سیال داخل آن در جریان است، تعیین می‌کند.

اندازه گیری فلو توسط استرین گیج (Flow measurement by Strain-Gage):

 در این نوع از سنجش صفحه ی کوچکی در برابر جریان سیال قرار می گیرد. از طرف سیال نیرویی برابر با F=K.A.ρ.V² به صفحه وارد می شود. در این رابطه K یک ضریب ثابت است و بستگی به شکل صفحه دارد. نیرو یا فشار وارده بر صفحه توسط استرین گیج اندازه گیری می شود و با استفاده از رابطه ی بالا می توان سرعت و سپس دبی را بدست آورد.

از این طرح می توان برای اندازه گیری فلوی سیالاتی با فشار و دمای بالا و با ذرات معلق استفاده کرد. این طرح در مقایسه با انواع روش های انسدادی ، مشکل گرفتگی روزنه را ندارد. همچنین با کوچک تر ساختن صفحه ی حساس ، می توان اثرات اخلال در جریان طبیعی سیال و افت انرژی را نیز کاهش داد.

روتـــا مـتــــر(Rotameter)

در دستگاههای سنجش سرعت جریان هدهای متغیر ، مساحت سطح مقطعی که سیال به حالت فشرده ‌از آن عبور می‌کند، ثابت می‌ماند و افت فشار با سرعت جریان تغییر می‌کند، اما در رتامتر افت فشار تقریبا ثابت و مساحت سطح مقطع سیال فشرده تغییر می‌کند. سیال بطور عمودی ‌و از پایین به بالا از میان رتامتر که قطر لوله آن کم‌کم عریض می‌شود، عبور می‌کند و شناور در آن تحت اثر فشار ناشی از سرعت سیال به بالا حرکت کرده ، در یک شرایط تعادلی قرار می‌گیرد.
به‌ازای این سرعت جریان حلقه‌مانند سیال که ‌از اطراف شناور می‌گذرد، فشار لازم را تامین می‌کند. هرگاه سرعت جریان افزایش یابد، شناور در قسمت بالاتری قرار می‌گیرد که سطح حلقه‌مانند اطراف آن نیز وسیع‌تر می‌شود. سرعت جریان سیال در رتامتر از رابطه زیر محاسبه می‌شود:

1/2( (ur=Cr (2gc (ρ1 - ρ2) h/ρ

 روتامتر(دبي سنج چرخان) مهمترين دبي‌سنج با سطح مقطع متغيير استو از يك لوله شيشه‌اي مخروطي تشكيل شده است كه در آن يك شناور آزادانه حركت مي‌كند. با توجه به نيروهاي رو به ‌بالا و رو به ‌پائين، شناور به وضع تعادل مي‌رسد. اگر نيروهاي رو به ‌بالا را مثبت در نظر بگيريم، موازنه نيرو روي شناور بصورت زير نوشته مي‌شود.
0 = وزن شناور– نيروي درگ روي شناور+ (سطح شناور × افت فشار) + نيروي شناوري (ارشميدس)
وقتي چگالي سيال ثابت باشد، نيروي شناوري ثابت است. با ساخت شناور بصورت لبه دار، آشفتگي زيادي ايجاد شده كه خود باعث كاهش حساسيت وسيله به گرانروي سيال مي‌شود. بنابراين با ثابت در نظر گرفتن نيروي دراگ ناشي از گرانروي بر روي شناور:
مقداري ثابت = وزن شناور – (سطح شناور × افت فشار)
بعبارتي:
ثابت = افت فشار

مزایاي روتامتر عبارتند از:
1- قابلیت خوب درجه بندی
2- قیمت نسبتاً کم
3- مناسب برای اندازه گیری شدت جریان های کم
4- می توان آن را با alarm switch مجهز نمود.
5- هیچ گونه محدودیتی در رابطه با لوله کشی برای ورودی و خروجی وجود ندارد.
6- افت فشار کم نیاز دارد.
7- طراحی هایی وجود دارد که سیستم را ایمن از ویسکوزیته می کند.
8- در بعضی از دوغابه های کم دانسیته می توان استفاده نمود.

معایب روتامتر عبارتند از:
1- نوع شیشه ای آن مواجه با شکستگی است.
2- برای سرویس پالستی مناسب نیست.
3- باید به طور عمودی نصب گردد.
4- به طور عمده محدود به لوله های با قطر کم است مگر از نوع روتامتر به همراه کنارگذر استفاده نمود.
5- محدود به دماهای نسبتاً پایین
6- دقت نسبتاً کم
7- نیاز به نصب در خط دارد.( مگر نوع کنار گذر )

تقسیم‌بندی جریان سنج‌ها

1. وسایلی که بر پایه ‌اندازه گیری وزن یا حجم عمل می‌کنند. این وسایل بسیار ساده‌اند و کاربرد چندانی را در صنعت ندارند.
2. وسایل اندازه گیری جریان از نوع هدهای متغییر ، متداول‌ترین و بیشترین کاربرد را در صنعت دارند. مانند اریفیس متر ، وانتوری متر ، لوله پیتو و ... .
3. وسایل اندازه گیری جریان و سطح که در آنها ، جزئی با سرعت معین و اعمال شده ‌از طرف سیال در دستگاه جابجا می‌شود، مانند رتا مترها که جزء مساحت سنج‌ها هستند.
4. وسایل اندازه گیری جابجایی مثبت ، شامل انواع پمپهای اندازه گیر ، مانند دوزینگ پمپهای انتقال سیال به حالت مایع
5. وسایل اندازه گیری از نوع مغناطیسی که بر اساس حرکت سیال و ایجاد پتانسیل الکتریکی در داخل یک میدان مغناطیسی تولید شده ، عمل می‌کنند.  

عدد رینولدز

در مکانیک شاره‌ها، عدد رینولدز کمیتی بدون یکا است که نسبت نیروی لختی به نیروی گرانروی را نشان می‌دهد. کاربرد مهم این عدد در تعیین آرام یا آشفته بودن جریان شاره است. این عدد برای دو جریان متفاوت، یک پارامتر تشابهی نیز است.

تعریف ریاضی عدد رینولدز،Re ،به صورت زیر است:

که در این عبارت:

1. ρ چگالی شاره،
2. v سرعت متوسط جریان شاره،
3. d یک طول مشخصه در مسأله؛ و
4. μ ضریب گرانروی شاره است.

عدد رینولدز بحرانی

یکی از کاربردهای مهم عدد رینولدز، تعیین آرام یا آشفته بودن جریان است. اگر عدد رینولدز از مقدار خاصی کم‌تر باشد جریان آرام و اگر بیش‌تر باشد آشفته است. این مقدار خاص، عدد رینولدز بحرانی نام دارد و با Re_crit نشان داده می‌شود.

عدد رینولدز بحرانی برای جریان های مختلف به صورت تجربی اندازه‌گیری می‌شود. برای مثال، عدد رینولدز بحرانی برای جریان داخل یک لوله ۲۳۰۰ است. در این حالت، طول مشخصه d قطر لوله است.

طول مشخصه آشفتگی

یکی دیگر از کاربردهای عدد رینولدز، تعیین کوچک‌ترین طول مشخصه در یک جریان آشفته است. در جریان آشفته، طول مشخصه به معنی فاصله‌ای است که بین متغیرهای جریان مثل سرعت یا فشار همبستگی وجود دارد. اما چون این همبستگی‌ها هم‌بسامد نیستند، یک جریان آشفته طول‌های مشخصه‌ی متفاوتی خواهد داشت. طول‌های مشخصه‌ی بزرگ متناظر با بسامدهای پایین و طول‌های مشخصه‌ی کوچک متناظر با بسامدهای بالا هستند.

اگر بزرگ‌ترین طول مشخصه‌ی یک جریان L و کوچک‌ترین طول مشخصه‌ی آن l باشد، قانون تعادل کولموگورف می‌گوید که در عددهای رینولدز بالا:

با استفاده از این رابطه می‌توان کوچک‌ترین طول مشخصه جریان آشفته را به دست آورد.

شرح:

ابتدا درون مخزن های اری فیس متر آب می ریزیم به طوری که درون هر دو مخزن به طور نصف پر شود. حال دو شیر را باید باز کنیم که یکی از آن ها شیر کنترل پایین مخزن است و دومی شیر کنترل ورودی آب از بالای مخزن است. حال آب ها را درون یک مخزن جمع می کنیم و و به کمک لوله ی پلاستیکی که جلوی مخزن درست شده و یک خط کش کنار آن است حجمی که درون مخزن خالی است را می خوانیم. حال بین یک تا یک عدد دیگر را در نظر می گیریم. برای خواندن فشار از مانومتری که بین دو لوله قرار دارد کمک می گیریم و یک خط کش هم برای همین کار کنار مانومتر قرار داده شده است. ضمنا مایع درون مانومتر جیوه است. برای روشن کردن دستگاه ابتدا شیر کنترلی که میزان حجمی که درون لوله را کنترل می کند را یک دور باز می کنیم. حال دستگاه را روشن می کنیم و همراه با روشن کردن دستگاه کرنومتر را می زنیم. یک نفر کرنومتر را کنترل می کند، یک نفر حجم درون مخزن رار کنترل می کند و یک نفر دیگر هم فشار را می خواند. حجم درون مخزن از 1 سانتی متر به 11 سانتی متر تغییر می کند و در این حالت دستگاه را خاموش می کنیم. در 13 ثانیه حدود 10 سانتی متر آب درون مخزن جا به جا شده است و فشار این جابه جایی هم برابر با  8 سانتی متر جیوه است. سپس شیر کنترل را یک دور دیگر می چرخانیم. حال دستگاه را روشن می کنیمو این بار حجم مخزن را  از 15 سانتی متر به 25 سانتی متر در نظر می گیریم. حال این بار مدت زمانی که طول می کشد تا حجم مخزن از 15 به 25 برسد حدود 4/12 ثانیه است و فشار این آزمایش 3/9 سانتی متر جیوه است. حال آب را فقط درون یک مخزن قرار می دهیم و شیر کنترل را یک دور دیگر می چرخانیم. سپس دستگاه را روشن می کنیم و این بار حجم مخزن را  بین 3 تا 13 اندازه گیری می کنیم و هنگامی که حجم دستگاه به 3 رسید کرنومتر را می زنیم و وقتی که به 13 رسید کرنومتر را قطع می کنیم. مدت زمانی که حجم مورد نظر ما پر شد حدود 35/10 ثانیه است و فشار برابر با 10 سانتی متر جیوه است. حال شیر کنترل را یک دور دیگر می چرخانیم و این بار حجم را  از 15 تا 25 سانتی متر اندازه گیری می کنیم. سپس دستگاه را روشن می کنیم و حجم را بین 15 تا 25 اندازه گیری می کنیم. مدت زمانی که طول می کشد تا از 15 به 25 سانتی متر برسد حدود 10 ثانیه و فشار آن حدود 5/10 سانتی متر جیوه است. قطر آهنی که وسط لوله قرار دارد و باعث انسداد جریان می شود حدود 02/19 میلی متر است. اندازه طول و عرض مخزن ها هم حدودا برابر 50 و 40 سانتی متر است. برای اینکه بهتر بتوانیم عددها را  بدست بیاوریم، تمام عددها را با واحد CGS بدست می آوریم.

نمودار، مشاهده، جدول:

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم ضریب تخلیه اری فیس این آزمایش برابر با 26/1 شده است.

محاسبات:

Q=

Q= 46

19/02mm = 1/9cm

A=

C=

Q=

Q=

C=

Q=

Q=

C=

Q=

Q=

C=

خطا: 1- اشتباه خواندن             2- اشتباه دستگاهی                 3- اشتباه محاسباتی  

مرجع: سایت   www.silis.blogfa.com

تقطیر ASTM_D86

هدف: 1_ تعیین محدوده ی دمای جوش محصولات یا ترکیبات نفتی

2_ رسم منحنی تقطیرASTM_D86 و نتیجه گیری در مورد چگونگی توزیع هیدروکربن های موجود در آن ترکیب نفتی

3_ بدست آوردن درصد بازیابی، درصد باقی مانده و درصد تلف شده در یک عملیات تقطیر

وسایل و مواد لازم: گازوئیل، دماسنج، دستگاه برقی، ظرف کلیولند، لوله ی گاز، ورق مربعی شکل

چکیده:

ابتدا دستگاه تقطیر ASTM را آماده می کنیم حال به کمک قیف نفت خام را درون بالن ته گرد می ریزیم. حال چراغ گاز را زیر بالن روشن می کنیم. اولین قطره تقطیر شده در دمای 112 درجه را که  به داخل استوانه ی مدرج می ریزید را نقطه ی IBP  می گذاریم و از لحظه ای که اولین قطره درون استوانه ریخت، کرنومتر را می زنیم و هر پنج میلی متری که به داخل استوانه می ریزد، هم دما را که با دماسنج می خوانیم و هم زمان را که با  کرنومتر گرفته ایم یادداشت می کنیم.

مقدمه:

2) تقطير ASTM :

دراین آزمایش می توان محدوده ی دمای جوش ترکیبات مختلف نفتی را تعیین کرد وبراساس آن نموداری به نام منحنی تقطیر ASTM رسم نمود .این منحنی امکان نتیجه گیری در مورد توزیع هیدروکربن های موجود دریک نمونه را فراهم می کند.

دستگاه تقطیر شامل بالن تقطیر لوله کندانسور و استوانه مدرج برای جمع آوری نمونه ی تقطیر شده است هنگام آزمایش ،cc100نمونه با سرعت معینی تبخیر می شود. بخارهای حاصل پس از عبور از کندانسور مایع شده، در استوانه جمع آوری می شوند. دراین آزمایش منحنی تغییرات دما برحسب حجم تقطیر شده رسم می شود. حداکثر دما معرف نقطه ی نهایی تقطیر است که مطابق با کل تقطیر شده ( d) می باشد . قسمت های سنگین که تقطیر نمی شوند در بالن باقی می ماند ( r) بیان حجمی تقطیر به صورت زیر است:

100= 1+r+ d

که 1 حجم تلف شده در تقطیر است.

این تقطیر نسبت به روش های تقطیر دقیق، نقص های بسیاری دارد و دماهای ثبت شده، نشانگر عبور بخار خالص از سربالن نیستند. با این حال منحنی تقطیر ASTM می تواند تا حدودی منعکس کننده ترکیب فرآورده باشند و مقایسه منحنی های ASTM، امکان نتیجه گیری در مورد توزیع هیدروکربن های موجود در نمونه های آزمایش شده را می دهد.

اغلب یک برش نفتی را بوسیله فاصله یا گستره ی جوش آن مشخص می کنند که عبارت است از :

نقطه ی جوش اولیه – نقطه جوش نمایی= گستره جوش

برای انجام آزمایش تقطیر ASTM باید چند تعریف را بدانیم:

نقطه ی جوش اولیه ( IBP) : دمایی است که در آن اولین قطره از مایعات تقطیر شده وارد استوانه می شود.

نقطه جوش نهایی ( FBP) : بالاترین دمایی که در طول آزمایش خوانده می شود این معمولاً هنگامی است که تمام مایع در بالن تقطیر بخار شود.

نقطه تجزیه : دمایی است که در آن اولین آثار تجزیه نمونه درداخل بالن مشاهده می شود. تشکیل ذرات سیاه و چسبنده درکف بالن نشانه تجزیه ماده نفتی است .

نقطه خشک: درجه حرارتی که در آن آخرین قطره مایع بخار می شود.

روش کار :

ابتدا توری و سه پایه را روی میز می گذاریم و بالن ته گرد را روی توری به کمک گیره می بندیم. در ضمن اگر به جای بالن ته گرد از بالن ته صاف استفاده کنیم آزمایش ما دچار خطا می شود، زیرا گرمایی که به بالن می دهیم به طور یکسان در درون بالن پخش نمی شوند، پس برای اینکه دچار خطا نشویم باید از بالن ته گرد استفاده کنیم. حال رابط را روی بالن وصل کرده و مبرد را هم به کمک گیره به رابط وصل می کنیم. سپس لوله های ورودی و خروجی آب را وصل می کنیم و یک استوانه ی مدرج را زیر خروجی مبرد می گذاریم. حال به کمک یک قیف بلند حدود 100 میلی لیتر نفت خام را درون بالن می ریزیم. حال دماسنج را با چوب پنبه روی رابط می بندیم و دماسنج را طوری قرار می دهیم که مخزن دماسنج دقیقا مقابل روبروی ورودی بخار نفت خام به داخل مبرد باشد. حال دما را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدودا 24 درجه ی سانتی گراد است. حال چراغ گاز زیر بالن را روشن می کنیم(ضمنا از وقتی که چراغ گاز را روشن می کنیم تا قبل از زمانی که اولین قطره ی نفت تقطیر می شود و درون استوانه می ریزد، می توانیم گاز را کم و زیاد کنیم اما زمانی که اولین قطره داخل استوانه افتاد دیگر نباید دما را تغییر دهیم). حال پس از گذشت حدودا پانزده دقیقه اولین قطره ی تقطیر شده داخل استوانه می ریزد و همین لحظه هم باید دما را بخوانیم که 112 درجه ی سانتی گراد است و هم باید کرنومتر را بزنیم. همچنین به این نقطه، نقطه ی IBT می گویند که نقطه ای است که اولین قطره ی تقطیر شده وارد استوانه می شود. پس از اینکه اولین قطره ی تقطیر شده درون استوانه افتاد، باید هر پنج درصدی که استوانه پر می شود همراه با زمان و دما یادداشت کنیم که هر پنج درصد برابر با پنج میلی متر است. حال پنج میلی متر از نفت خام، تقطیر شده و درون استوانه است و دما 126 درجه ی سانتی گراد و زمان هم 55/1 دقیقه است. پس از گذشت چند دقیقه حجم نفت خام تقطیر شده ی درون استوانه به 10 میلی لیتر می رسد که دما برابر با 125 درجه ی سانتی گراد و زمان هم 55/3 دقیقه است. حال این کار را برای حجم های 15 ، 20 ، 25 و 30 انجام می دهیم و دما و زمان را یادداشت می کنیم. حال به خاطر اینکه وقت کافی برای انجام این آزمایش نداریم، این آزمایش را در حجم 30 میلی لیتر تمام می کنیم و دما برابر با 130 درجه ی سانتی گراد و زمان هم 40/18 دقیقه است. نقطه ی FBP که به معنی بالاترین دمایی که در هنگام تقطیر می بینیم است را 132 درجه ی سانتی گراد یادداشت می کنیم. حال حجم تقطیر شده را اندازه گیری می کنیم و حدود 32 میلی لیتر است که حجم بازیابی نام دارد. حال نفت خام درون بالن را هم اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدود 67 میلی لیتر است که حجم باقی مانده نام دارد.

جدول ثبت نتایج حاصل از آزمایش

محاسبات:

   درصد تلف شده  L=

درصد باقی مانده  r=

      درصد بازیابیd=

=d+r+L100

L= 100-d-r

L=100-32-67

L=100-99

L=1×

                                                                               32                                                    d

100                                       100

                                                     67                         r

L                          1

جدول ثبت حاصل از محاسبات

نتیجه گیری تفسیر نتایج: نتیجه می گیریم که دمای جوش نفت خام حدود 112 درجه سانتی گراد است و درصد بازیابی آن 32 درصد و درصد باقی مانده 67 درصد و درصد تلف شده 1 درصد بوده است.

خطا :-1 خراب بودن دستگاه   2-اشتباه در محاسبات   3- نخواندن دمای دقیق   4_کالیبره نبودن دماسنج

منابع : سایت jovein.blogfa.com