نام و نام خانوادگی:            محمد مهدی محمودی وند آزمایش:13/08/1392  

کلاس:2A3         شماره:3   

عنوان: فشار                                            هدف: اندازه گیری مقدار ρ روغن

تئوری:

دید کلی :

• آیا میدانید پاشنه نوک تیز کفش به کف اتاق آسیب میرساند ؟

• آیا میدانید چرا کفش اسکی در برف سر نمیخورد ؟

• آیا تا به حال با کفش ورزشی میخ دار روی برف راه رفته اید ؟

• آیا تابه حال از خود پرسیدهاید که چرا جاقو دست را میبرد ؟

• چرا کفش معمولی به زمین آسیب نمیرساند ؟
  اینها همه پدیدههایی هستند که مفهوم فشار در آنها نهفته است وبه نوعی آن را بیان میکنند.

تعریف فشار:
فشار عبارتست از نیروی وارده بر واحد سطح که با علامت اختصاری p نشان میدهند. این کمیت در گازها نقش عمده را ایفا میکند زیرا یکی از کمیات مشخصه گاز میباشد، از این رو بیشتر قوانین فشار در گازها نهفته شده و به دست آوردن معادله حالت گاز به کار برده میشود.

مفهوم فشار:

• اثر نیرو بر روی یک سطح بستگی دارد که نیرو چگونه اعمال شود. شخصی که کفش ورزشی میخ دار پوشیده. میخ کفشهایش در زمین فرو میرود در صورتیکه کفش معمولی بر زمین آسیب نمیرساند. نکته قابل توجه این است که در هر دو مورد نیرویی که بر سطح وارد میشود یکسان بوده و هماننیروی وزناوست. اختلاف میان این دو حالت در این است که کفش ورزشی نیرو را بر سطح کوچکی وارد میکند.
  میخ کفشها مقدار نیروی کل را تغییر نمیدهد ، بلکه نیرو بر واحد سطح را به شدت افزایش میدهد. که کمیت نیروی وارد بر واحد سطح نیز فشار نام دارد. به زبان ریاضی فشار بصورت زیر بیان میشود:
  P=F/Aکه در آنPفشار ، FنیرووAسطح مقطع اثر نیرو میباشد.

• اسکیبازان موقع اسکی کفش اسکی میپوشند زیرا دارای سطح مقطع بزرگتری است و فشار وارد بر سطح را کاهش میدهد.

چاقو به خاطر سطح مقطع بسیار کوچک تماس با اجسام (مثلا دست) در اثر اعمال مقدار نیروی هر چند ناچیز ، نیروی واحد سطح (فشار) بزرگتری را ایجاد کرده و سبب برش اجسام میشود.

یکای فشار:  
فشاربا یکاهای مختلفی بیان میشود. یکای استاندارد ما در دستگاه SI پاسکال میباشد که برابر(1Pa=1N/m2) میباشد. یک پاسکال برابر مقدار یک نیوتن نیروست که بر یک متر مربع سطح جسمی وارد میگردد. بهترین یکایی که میتواند مرجعی برای سایر یکاها به کار برده شود اتمسفر یا جو (Atmospher ) است که به صورت فشار متوسط هوا در سطح دریا تعریف میشود.
چون پاسکال یکای کوچکی برای فشار است معمولا از کیلو پاسکال(kpa) که برابر 1000 پاسکال است، استفاده میکنند. هر جو تقریبا برابر 100 kpa است. هواشناسان ازواحد میلی بار استفاده میکنند که برابر یک دهم پاسکال است. از سایر واحدهای فشار میتوان دین بر سانتیمتر مربع (dyn/cm2) یا torr را نام برد.
چون در اندازه گیری فشار در لوله U شکل از طول سنجی مایع جیوه به فشار سنجی پی می برند، واحد سانتیمتر جیوه (cmHg) نیز برای کمیت فشار به غلط مرسوم شده است.

نحوه اندازه گیری فشار:   فشار را به کمک دستگاههای فشار سنج اندازه میگیرند عمدهترین فشارسنجها که بر حسب مکانیزم کارشناسان نام گذاری شده است عبارتند از:

فشارسنج لولهUشکل

فشار سنج مکلئود

فشار سنج جیوهای

فشار سنج ترموکوپل

فشارسنج صوتی

فشار سنج خازنی

فشارسنج گازایدهآل

ساده ترین و معروترین آنها فشار سنج لوله Uشکل است که در آن مقداری جیوه در لولهUشکل ریخته شده و میزان اختلاف فشار محیط (هواکه برابرp0 است) و ماده د اخل فشارسنج که بر مایع جیوه فشار وارد میکند ازطریق اختلاف ارتفاع ستون مایع جیوه اندازه گیری میشود. بنابراین از این طریق فشار واقعی را میتوانیم به دست آوریم: « P=P0+ρg(h-h0)
در رابطه اخیرPفشار وρچگالی ماده وP0 فشار اتمسفر ، h0 ارتفاع ستون مایع در فشار اتمسفر ، gشتاب جاذبه وhارتفاع ستون مایع در فشار ماده میباشد.

فشارسنججیوه‌ای

مثال:  ۱Pa = ۱ N/m۲  = ۱۰−۵ bar  = ۱۰/۱۹۷×۱۰−۶ at  = ۹/۸۶۹۲×۱۰−۶ atm
یادآوری:  mmHg نماد است.

نام و نام خانوادگی:محمد مهدی محمودی وند                                     تاریخ:05/11/1392

عنوان آزمایش:سنجش های حجمی اکسایش_کاهش

هدف آزمایش:استاندارد کردن پتاسیم پر منگنات با محلول سدیم اگسالات

مواد و ابزار لازم:پتاسیم پر منگنات ، پتاسیم اگسالات ، اسید سولفوریک ، ارلن مایر ، بورت ، چراغ گاز ، پایه ، گیره

تئوری آزمایش:

مقدمه:

تيتراسيونهاي اكسايش-كاهش مانند تيتراسيونهاي اسيدوباز مي باشند با اين تفاوت كه تيتراسيونهاي اكسايش-كاهش بر مبناي انتقال الكترون استوار مي باشند و همانطور كه مي دانيم عامل اكسنده ،احيا مي شود وعامل كاهنده ،اكسيد مي شود.

تیتراسیون های اکسید – احیا
تیتراسیون های کاهشی مدت کوتاهی بعد از تیتراسیون اسید و باز معرفی و شناخته شدند. در اولین متد ها از قدرت اکسید کنندگی در آب (مخلوطی از ) برای تعیین کمی آن استفاده می شد.
به مرور متد های تیتراسیون اکسایش – کاهش با معرفی به عنوان تیترانتهای اکسید کننده و به عنوان تیترانتهای کاهشی، رو به افزایش نهاده به هر حال کاربرد تیتراسیون کاهشی برای گستره وسیعی از نمونه ها بخاطرکمبود محلول های شناساگر محدود می شد.
تیترانتهایی که در فرم های اکسایشی و کاهشی خودشان رنگ های متفاوتی داشتند می توانستند به عنوان اندیکاتور خودشان نیز استفاده شوند. به عنوان مثال رنگ ارغوانی به عنوان رنگ شناساگر در نظر گرفته می شد از آن جائی که وقتی به کاهش می یافت رنگ آن نیز بی رنگ می شد.
ولی به هر حال دیگر تیترانتها نیاز به یک شناساگر چشمی داشتند که به محلول اضافه شود. یکی از اولین این شناساگر دی فنیل آمین بود که در دهه 1920 معرفی شد و به مرور با افزایش این شناساگر ها کاربرد تیتراسیون های اسید احیا نیز بیشتر شد.
منحنی های تیتراسیون های اکسایش – کاهش
برای ارزیابی تیتراسیون های اکسید – احیا باید شکل منحنی را بشناسیم. در یک تیتراسیون اسید – باز یا یک تیتراسیون کمپلکسومتری منحنی تیتراسیون تغییر در غلظت ( به عنوان PH) یا (به عنوان PM) را در برابر تغییرات حجم واکنشگر یا تیتر کننده را نشان می دهد. برای تیتراسیون اکسید – احیا باید نیروی پتانسیل شیمیایی را در برابر حجم مونتیور کرد. برای مثال، درنظر بگیرید یک تیتراسیون که در آن آنالیت در یک شکل
کاهش یافته، ، به وسیله یک تیتر کننده در فرم اکسید شونده آن تیتر می گردد. واکنش تیتراسیون به صورت زیر است:
پتانسیل برای این واکنش از اختلاف میان پتانسیل های احیا برای نیمه واکنش های اکسید و احیا به دست می آید، بنابراین:
بعد از هر اضافه کردن تیترانت، واکنش بین آنالیت و تیترانت به حالت تعادل می رسد پس پتانسیل الکترو شیمیایی واکنش، ، صفر می گردد و متعاقباً، پتانسیل برای هر دو نیم واکنش را می توان برای مونیتور کردن پیشرفت واکنش استفاده کرد. قبل از نقطه پایانی مخلوط تیتراسیون شامل مقادیر پذیرفنتی از شکل های اکسید و احیا آنالیت می باشد، اما حاوی مقدار خیلی کمی از تیترانت که هنوز واکنش نداده می باشد. بنابراین، بهتر است که از معادله نرنست نیم واکنش آنالیت استفاده شود.
بعد از نقطه پایانی استفاده از نیم واکنش تیترانت برای تشکیل معادله نرنست آسان تر است از آن جائی که مقدار کافی از شکل های احیا و اکسید موجود هستند.
محاسبه منحنی تیتراسیون:
به عنوان مثال منحنی تیتراسیون را برای تیتراسیون محلول با استفاده از محلول نرمال محاسبه می کنیم.
ثابت تعادل این واکنش بسیار بزرگ است (در حدود ) بنابراین ما می توانیم فرض کنیم که آنالیت و تیترانت کاملاً با هم واکنش می دهند.
در ابتدا مقدار حجم مورد نیاز را برای رسیدن به نقطه اکی والان محاسبه می کنیم. در نقطه پایانی، داریم
پس برای رسیدن به نقطه پایانی لازم است در این جا چون 1 = n است. نرمالیته ومولاریته با هم برابرند. قبل از نقطه اکی والان از پتانسیل نیم واکنش آنالیت برای محاسبه استفاده می کنیم.
محاسبه غلظت های بعد از اضافه کردن محلول
از نقطه اکی والان تعداد مول های موجود و مول های اضافه شده، با هم برابرند برای به دست آوردن ، دو معادله نرنست () را با هم جمع می کنیم. ابتدا دو نیم واکنش را می نویسیم.
محل نقطه اکی والان:
هر چه واکنش کاملتر باشد، تغییر در پتانسیل الکترود سیستم بزرگتر است و نقطه هم ارزی مشخص تر.
در تیتراسیون های اسید – باز و تیتراسیون های کمپلکسومتری، نقطه پایانی تقریباً در نقطه خم منحنی در هنگامیکه منحنی به سمت بالا می رود قرار دارد و این نقطه تقریباً در وسط منحنی قرار دارد و این باعث می شود که پیدا کردن آن آسان باشد و آن را یک نقطه اکی والان تقارنی یا متقارن می نامیم.
هنگامی که استوکیومتری یک واکنش اکسید – احیا متقارن باشد (یک مول آنالیت برابر یک مول تیترانت) باشد، منحنی نیز متقارن است اما اگر استوکیومتری متقارن نباشد نقطه پایانی در وسط قرار نمی گیرد و ممکن است به بالاتر یا پایین تر منتقل گردد. در این حالت نقطه اکی والان را غیر متقارن می نامند.
تشخیص نقطه پایانی با استفاده از شناساگر ها
سه نوع از شناساگر ها برای تشخیص نقطه پایانی تیتراسیون های کاهشی استفاده می شود. بعضی از تیترانتها، مانند ، در حالت اکسایش و کاهش در محلول رنگ های کاملاً متفاوتی دارند. محلول کاملاً ارغوانی می باشد، در محلول های اسیدی، به شکل کاهش یافته آن، ، بی رنگ است. هنگامی که به عنوان تیتران اکسید کننده استفاده می شود محلول بی رنگ باقی مانده تا اولین قطره اضافه به محلول اضافه شود اولین حالت و طنین ماندگار رنگ ارغوانی نشانه رسیدن به نقطه پایانی است.
بعضی از مواد حالت اکسید و یا کاهش نمونه را تشخیص و معلوم می کنند. برای مثال، نشاسته با تشکیل کمپلکس آبی تیره می دهد که می تواند به عنوان علامتی برای حضور اضافه باشد (تغییر رنگ. بی رنگ به آبی)، یا تکمیل یک واکنش که در آن مصرف می شود. (تغییر رنگ: آبی به بی رنگ) مثال دیگری از شناساگر های خاص تیوسیانات است که تشکیل یک کمپلکس محلول قرمز رنگ ، با می دهد. مهمترین خاصیت شناساگر این است که نباید در واکنش احیا رسوب کنند و در حالت اکسایش و کاهش تغییر رنگ متفاوتی از خود نشان دهند. نیم واکنشی که باعث تغییر رنگ یک شناساگر اکسایش یا کاهش می شود به صورت زیر است:
اگر فرض کنیم که وقتی تغییر رنگ شناساگر از حالت به رخ می دهد. که نسبت غلظت های آن از تا باشد معادله به صورت زیر در می آید.
یک بار به جای و بار دیگر می گذاریم
کاربرد های عملی: یکی از کاربرد های عملی یدومتریاست کهازتیوسولفات برای اندازه گیری مقدار ید آزاد شده طبق واکنش زیر استفاده می شود:
تیتراسیون های اکسید – احیا برای آنالیز گستره وسیعی از آنالیز های معدنی استفاده می شوند که کاربرد هایی در بهداشت عمومی، محیط زیست و آنالیز های صنعتی دارد. یکی از مهمترین کاربرد های این نوع واکنش ها، ارزیابی مقدار کلریناسیون منابع تعیین آب می باشد که به وسیله تعیین مقدار کلکلر باقی مانده در آب به دست می آید و در آن ازقدرت اکسید کنندگی کلر برای اکسید کردن به استفاده می شود مقدار به وسیله تیتراسیون برگشتی با تعیین می گردد. که شناساگر آن N و N – دی اتیلن – P – فنیلن دی آمین و (DPD)می باشد که تغییر رنگ آن به قرمز می باشد. دیگر کاربرد این نوع واکنش ها، اندازه گیری مقدار اکسیژن حل شده می باشد در عملیات های آب و پساب کنترل اکسیژن حل شده برای اکسیداسیون هوازی مواد زائد لازم می باشد. اگر مقدار اکسیژن حل شده به زیر نقطه بحرانی برسد. باکتری های هوازی با باکتری های غیر هوازی جا به جا می شوند و اکسیداسیون مواد زائد آلی تولید گاز های نامطلوب می کنند.
از دیگر استفاده این واکنش ها برای تعیین آنالیت های آلی است که مهمترین آن ها اندازه گیری COD در آب و پساب ها می باشد. COD عبارت است ازاندازه گیری مقدار اکسیژن برای کامل کردن اکسیداسیون همه مواد آلی در نمونه به و آب.COD به وسیله رفلاکس نمونه در حضور مقدار اضافی به عنوان عامل اکسید کننده تعیین می گردد.
به طور کلی عوامل اکسید کننده مانند ، ، و استفاده می شود برای تیتر کردن آنالیت هایی که در حالت احیا خود موجود باشند. اگر آنالیت در حالت اکسایش باشد می توان آن را به وسیله یک عامل احیا کننده کمکی احیا کرد و سپس با تیتران های اکسید کننده تیتر کرد.

اکسایش-کاهش

چند واکنش اکسایش و کاهش

اُکسایــِش و کاهش (به انگلیسی: Redox) نام کلی واکنش‌های شیمیایی است که مایه تغییر عدد اکسایش اتم‌ها می‌شوند. این فرایند می‌تواند دربرگیرنده واکنش‌های ساده‌ای همچون اکسایش کربن و تبدیل آن به کربن دی‌اکسید و کاهش کربن و تبدیل آن به متان و یا واکنش‌های پیچیده‌ای چون اکسایش قند در بدن انسان طی واکنش‌های چند مرحله‌ای باشد. با کمی اغماض علمی می‌توان این فرایند را انتقال یک یا چند الکترون از یک اتم، مولکول یا یون به یک اتم، ملکول یا یون دیگر دانست. در هر واکنش اکسایش و کاهش اتم یا مولکولی الکترون از دست می‌دهد (اکسایش) و اتم یا مولکولی دیگر الکترون جذب می‌کند (کاهش) می‌یابد. در چنین واکنشی مولکول دهنده اتم اکسیده شده و ملکول گیرنده کاهیده می‌شود. در واقع تعریف ابتدایی اکسایش واکنش یک ماده با اکسیژن و ترکیب شدن با آن بوده‌است، اما با کشف الکترون اصطلاح اکسایش دقیق‌تر تعریف شد و کلیه واکنش‌هایی که طی آن ماده‌ای الکترون از دست می‌دهد اکسایش نامیده شدند. اتم‌اکسیِژن می‌تواند در چنین واکنشی شرکت داشته یا نداشته باشد.

در اثر اکسایش عدد اکسایش معمولی یک اتم یا اتم‌های یک مولکول در پی حذف الکترون‌ها افزایش می‌یابد. برای نمونه آهن (II) می‌تواند به آهن (III) اکسید شود.

-Fe2+ → Fe3+ + e

عامل اکساینده و عامل کاهنده

دو بخش واکنش اکسایش و کاهش.

زنگ زدن آهن.

اکسایش و کاهش به تنهایی انجام پذیر نیستند. چون یک ماده نمی‌تواند کاهیده شود مگر آن که هم‌زمان ماده‌ای دیگر، اکسیده گردد، ماده کاهیده شده، عامل اکسایش است و بنابراین عامل اکسنده نامیده می‌شود و ماده‌ای که خود اکسید می‌شود، عامل کاهنده می‌نامیم. همچنین در هر واکنش، مجموع افزایش اعداد اکسایش برخی عناصر، باید برابر مجموع کاهش شماره اکسایش عناصر دیگر باشد. برای نمونه در واکنش گوگرد و اکسیژن، افزایش شماره اکسایش گوگرد، ۴ است. کاهش شماره اکسایش، ۲ است، چون دو اتم در معادله شرکت دارد، کاهش همه، ۴ است.

موازنه واکنش‌های اکسایش و کاهش

واژهٔ اکسایش، ابتدا در مورد واکنش‌هایی به کار گرفته می‌شد که در آنها مواد با اکسیژن ترکیب می‌شدند، و کاهش نیز به صورت حذف یک اکسیژن از یک ترکیب اکسیژن دار تعریف می‌شد. اما معنی این واژه‌ها به تدریج گسترش یافت. امروزه، اکسایش و کاهش، بر مبنای تغییر عدد اکسایش تعریف می‌شوند. اکسایش فرایندی است که در آن عدد اکسایش یک اتم افزایش می‌یابد و کاهش فرایندی است که در آن عدد اکسایش یک اتم کاهش می‌یابد. برای مثال در واکنش زیر اتم S اکسیده شده (پس کاهنده‌است) و اتم O کاهیده شده (پس اکسنده‌است) است. چون که عدد اکسایش اتم S از صفر به 4+ و عدد اکسایش اتم O از صفر به 2- تغییر کرده‌است.

و همچنین واکنش زیر شامل اکسایش - کاهش نیست، چونکه عدد اکسایش هیچ اتمی تغییر نکرده‌است:

معمولاً موازنه واکنش‌هایی که شامل اکسایش - کاهش که کاکس نامیده می‌شود، دشوارتر از موازنهٔ واکنش‌هایی است که شامل اکسایش - کاهش نیست. برای موازنهٔ واکنش‌های اکسایش - کاهش از دو روش متداول استفاده می‌شود :

روش یون - الکترون

روش عدد اکسایش

روش یون - الکترون

آتش‌گیری شامل واکنش اکسایش و کاهش است که رادیکال‌های آزاد در آن نقش دارند..

1. 1.      معادله را به دو معادلهٔ جزیی تقسیم می‌کنیم. اتم‌هایی را که عدد اکسایش خود را در هر یک از معادله‌های جزیی تغییر می‌دهند، موازنه می‌کنیم.
2. 2.      اتم‌های O و H را در هر یک از معادله‌های جزیی موازنه می‌کنیم.

• برای واکنشهایی که در محلول اسیدی انجام می‌شوند :

الف) برای اتم O مورد نیاز، یک به آن طرف معادله جزئی که کمبود O دارد، اضافه می‌کنیم.

ب) و H را هم با افزودن ، موازنه می‌کنیم.

برای واکنش‌هایی که در محلول بازی انجام می‌شوند :

الف) برای هر اتم O مورد نیاز، یک به آن طرف معادله جزئی که کمبود O دارد اضافه می‌کنیم.

ب) به ازای هر اتم H مورد نیاز، یک به ان طرف معادله جزئی که کمبود H دارد اضافه می‌کنیم و یک نیز در سمت مقابل قرار می‌دهیم.

1. 1.      به هر یک از معادله‌های جزئی الکترون اضافه می‌کنیم تا بار خالص در سمت چپ معادله با بار خالص در سمت راست معادله برابر شود.
2. 2.      در صورت لزوم یکی یا هر دو معادلهٔ جزئی را در عددی ضرب می‌کنیم تا تعداد الکترون‌های گرفته شده درمعادله جزئی دیگر برابر شود.
3. 3.      معادله‌های جزئی را با هم جمع می‌زنیم، همچنین عبارت‌های مشترک در دو طرف معادله نهایی را جذف می‌کنیم.

مثال

واکنش زیر را که در محلول اسیدی انجام می‌شود را موازنه می‌کنیم :

• معادله را به دو معادله جزئی تقسیم می‌کنیم و اتم‌های را در هر کدام موازنه می‌کنیم :

• اولین معادله جزئی را می‌توان با افزودن به سمت راست و به سمت چپ، موازنه کرد. در معادله جزئی دوم باید به سمت چپ اضافه شود تا تعداد اکسیژن موازنه شود و همچنین با اضافه کردن به سمت راست، تعداد هیدروژن هم موازنه می‌شود :

• حال بار الکتریکی خالص را در طرفین موازنه می‌کنیم :

• اولین معادله را در 8 و دومی را در 5 ضرب می‌کنیم :

• حالا معادله‌ها را با هم جمع می‌زنیم و عبارت‌های مشترک را در دو طرف، حذف می‌کنیم :

روش عدد اکسایش

در روش عدد اکسایش برای موازنه کردن واکنش‌های اکسایش - کاهش، سه مرحله وجود دارد. معادلهٔ واکنش نیتریک اسید و هیدروژن سولفید را برای نمایش این روش به کار می‌گیریم. معادلهٔ واکنش موازنه نشده به قرار زیر است :

عدد اکسایش اتم‌ها را برای شناسایی اتم‌هایی که دست خوش اکسایش - کاهش می‌شوند، تعیین می‌کنیم. که به این ترتیب نیتروژن کاهیده شده (از 5+ به 2+، کاهشی برابر 3) و گوگرد اکسیده شده (از 2- به صفر، افزایشی برابر 2) است.

ضرایب به گونه‌ای اضافه می‌شوند که کاهش کل و افزایش کل در عدد اکسایش برابر شود. افزایشی برابر با 2 و کاهشی برابر با 3 داریم که در معادله موازنه نشده آمده‌است. کوچکترین حاصلضرب مشترک 3 و 2 عدد 6 است. در نتیجه و (برای کاهش کل 6) و(برای افزایش کل 6) به کار می‌گیریم :

توجه داریم که اکنون هشت اتم هیدروژن در سمت چپ معادله داریم. با قرار دادن در سمت راست، می‌توان به همان تعداد اتمH رسید :

نکات مربوط به سنجش حجمی اکسایش – کاهش به روش پرم

پتاسیم پرمنگنات تقریبا بین تمام عوامل اکسنده استاندارد بیشترین کاربرد را دارد چون

1-     رنگ محلول این ماده به اندازه ای شدید است که معمولا به شناساگر نیازی ندارد .

2-    واکنشگر به آسانی در دسترس است .

3-    ارزان است .

اشکالاتی که استفاده از این شناساگر همراه دارد :

1-    تمایل شدیدی به اکسایش یون کلرید دارد (هیدرو کلریک اسید کاربرد زیادی دارد )

2-    پایداری محدود دارند .

تهیه و نگهداری محلول های پرمنگنات :

برای تهیه محلول پرمنگنات با پایداری مناسب باید چند نکته را رعایت کرد :

1-    مهم ترین متغیری که بر پایداری محلول پرمنگنات اثر می گذارد اثر کاتالیزی منگنز دی اکسید است . این ترکیب هنگام تهیه محلول پرمنگنات در اثر اکسایش مواد آلی موجود در آب توسط پرمنگنات تولید می شود . هم چنین آلوده کننده اجتناب ناپذیر پتاسیم پرمنگنات جامد است .

برای خارج کردن این ماده باید محلول حاصل صاف شود . البته قبل از صاف کردن محلول باید وقت کافی برای کامل شدن اکسایش آلوده کننده موجود در آب داده شود . به همین خاطر برای تسریع فرایند اکسایش محلول را می جوشانند .

2-    برای صاف کردن از کاغذ نمی توان استفاده کرد چون در اثر ترکیب با یون پرمنگنات ، منکنز دی اکسید تولید می شود.

3-    تجزیه پرمنگنات به وسیله نور، گرما ، اسیدها، بازها ، یون منگنز (II) و منگنز دی اکسد تسریع می شود. باید برای پایداری محلول پرمنگنات ، تاثیر عوامل فوق را به حداقل رساند.

4-    در حضور یون منگنز تجزیه محلول های پرمنگنات تسریع می شود و از آن جایی که این یون فراورده تجزیه است ، این جسم اثر خود کاتالیزور دارد.

5-    محلول های استاندارد شده را باید در تاریکی نگاه داشت .

6-    در هنگاخ تیتراسیون ، اگر در بورت لکه قهوه ای مشاهده شد(تولید منگنز دی اکسید) باید محلول را خارج کرده و مجددا صاف کرد ..

روش کار:

برای استاندارد کردن محلول پتاسیم پر منگنات با محلول پتاسیم اگزالات به صورت زیر عمل می کنیم:

ابتدا درون یک بورت پتاسیم پر منگنات(KMnO₄) می ریزیم و آن را هواگیری می کنیم. درون یک ارلن مایر حدود 10 سی سی پتاسیم اگزالات(K₂C₂O₄) 1/0 نرمال می ریزیم و بعد 3 سی سی اسید سولفوریک (H₂SO₄) 2 نرمال به آن اضافه می کنیم. حال ارلن را روی چراغ گاز گرم می کنیم، به طوری که بخارهایی از داخل ارلن بیرون بیایید که نشان از گرم شدن محلول درون ارلن است، در همین حالت شروع می کنیم به تیتر کردن. هر قطره از پتاسیم پر منگنات که به درون ارلن ریخته می شود رنگ محلول درون ارلن ثانیه ای صورتی رنگ شده و دوباره بی رنگ می شود تا جایی که رنگ محلول پوست پیازی شود و ثابت بماند که نشان دهنده استاندارد شدن پتاسیم پرمنگنات با محلول پتاسیم اگسالات است که همین جا تیتر کردن را متوقف می کنیم و حجمی که از پتاسیم پر منگنات استفاده شده است را اندازه گیری کرده و نرمالیته ی پتاسیم پر منگنات را حساب می کنیم.

محاسبات:

N₁×V₁=N₂×V₂

N₁×10=0/1×10

N₁=

نرمالیته پتاسیم پر منگنات                       N₁=0/1

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که با این آزمایش می توان نرمالیته پتاسیم پر منگنات را بدست آوریم که 1/0 نرمال است.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- خالص نبودن مواد  3- کثیف بودن وسائل

   www.njavan.com وfa.wikipedia.orgوwww.matlabgah.comمنابع: سایت 

chemical- fany.blogfa.com و

نام و نام خانوادگی:            محمد مهدی محمودی وند      آزمایش:23/10/1392  

کلاس:2A3         شماره:3   

عنوان:ویسکوزیته سیال در حال حرکت           هدف:تغییرات ویسکوزیته سیال بر اثر تغییرات دما

تئوری:

گرانروی مقاومتی است که سيال دربرابر جاری شدن ازخود نشان می دهد.

گرانروی اندازه گيری زمان لازم برای عبور حجم معينی از نمونه در دمای ثابت از داخل يک  کانال باريک به  ا بعاد استاندارد ( viscometer ) می باشد.

کليه سيالات مقاومت معينی در مقابل تغيير شکل از خود نشان می دهند اين خصو صيت را که می توان نوعی اصطکاک درونی دانست گرانروی می نامند.

گرانروی با واحد های مختلفی بيان می شود . گرانروی سينماتيک بر حسب سانتی استوک بر ثانيه می باشد.

گرانروی سينماتيک سنجش نيروی مقاومت يک سيال تحت اثر نيروی جاذبه است.

گرانروي ديناميك

نسبت بين تنش برش به كار رفته و سرعت برش است. گرانروي ديناميك همچنين دلالت مي كند بر يك مقدار تكرارپذيري در هر كدام از تنش برشي و سرعت برش كه بستگي سينوسي به زمان دارد . ضريب η اندازه گيری مقاومت جريان سيال است که معمولا گرانروي سيال  ناميده مي شود. و بستگي دارد كه اندازه گرانروي با سيستم TLM يا سيستم  TLF برقرار شده باشد.

در دستگاه  CGS  واحد گرانروي ديناميك ، يك گرم بر سانتيمتر ثانيه است كه برابر يك دين ثانيه بر سانتيمتر مربع كه يك پواز ناميده مي شود (P  ).  اغلب از سانتي پواز استفاده مي شود . در دستگاه  SI  واحد گرانروي ديناميك ، يك پاسكال ثانيه است كه اغلب جهت هماهنگي از مضرب ميلي پاسكال ثانيه استفاده ميشود.= 1 cP 1 mPa.s

گِرانرَوی ،لِزْجَت يا ويسکوزيته(به انگليسی: Viscosity)‏، عبارت است از مقاومت يک مايع در برابر اعمال تنش برشی. در يک سيال جاری (در حال حرکت)، که لايه‌های مختلف آن نسبت به يکديگر جابجا می‌شوند، به‌مقدار مقاومت لايه‌های سيال در برابر لغزش روی هم گرانروی سيال می‌گويند. هرچه گرانروی مايعی بيشتر باشد، برای ايجاد تغيير شکل يکسان، به تنش برشی بيشتری نياز است. به‌عنوان مثال گرانروی عسل از گرانروی شير بسيار بيشتر است.

با افزايش دما لزجت سيالات مايع کاهش می يابدولی در گازها، قضيه برعکس است، البته درصد تغييرات آن برای سيالات مختلف متفاوت است.

انواع گرانروی

گرانروی پویا

گرانروی پويا (ويسکوزيته ديناميک) را با نشان می‌دهيم که به صورت زير تعريف می‌شود:

گرانروی ایستایی

گرانروی ايستايی (ويسکوزيته سينماتيک):

سقوط در سيال گرانرو

یکاها

• ·         پواز: ‫واحد اندازه‌گيری گرانروی در دستگاه cgs
• ·         ·         استوکس

پارامترهای موثر در تعیین ویسکوزیته (Viscosity) 

مقدمه :

• ·         تعيين مقدار ويسکوزيته در انواع مواد اوليه و محصولات مانند شامپو ، مايع دستشويی ، ژل ها و محلولها از اهميت ويژه ای برخوردار است و يکی از فاکتورهای نسبتا مهم در آناليز نمونه است .
• ·         مقدار ويسکوزيته نسبت مستقيم با ماهيت نيوتونی مواد دارد . اگر نمونه ماهيت نيوتونی داشت (يعنی بر همکنش يا برآيند نيروها در مرکز ثقل نمونه صفر بود) مقدار ويسکوزيته با تغيير سرعت و تغيير اسپيندل ثابت خواهد ماند . اما اگر نمونه ماهيت نيوتونی نداشت مقدار ويسکوزيته به عوامل زيادی بستگی پيدا خواهد کرد . از جمله با تغيير اسپيندل ، تغيير سرعت و حتی با تغيير Source مواد سازنده نيز تغيير خواهد کرد .
• ·         در نتيجه تعيين مقدار ويسکوزيته مواد اوليه و محصولات يک کار کاملا تجربی است که تعريف محدوده برای هر Sample يک پروسه طولانی دارد که شامل عوض کردن اسپندل های مختلف در سرعت های مختلف و در عين حال ثابت بودن دما در رنج 20-25°c می باشد . 

خصوصيات دستگاه

• ·         در شرکت ايران ناژو از دستگاه ويسكومتر شركت Broodfield آمريكا مدل LV با مشخصات DV-II+V استفاده شده است و قادر به خواندن 18 رنج سرعت مي باشد . 
• ·         دما :572ºF)                               تا148ºF- (300ºC تا100ºC –
• ·         تُرك :                            0-100%
• ·         صحت ويسكوزيته :             1.0% ±
• ·         صحت دما :                   149ºC+ تا 100ºC - :1ºC  ±                              300ºC                                 + تا 150ºC + :2ºC  ± 
• ·         رنج ويسكوزيته :            (مدل+ LVDV-II)6000000CP  - 15 
• ·         دماي محيط اپراتوري :   0ºC-40ºC (32ºF-104ºF)
• ·         رطوبت محيط اپراتوري :20%-80%  R.H. : non - Condensing at mosphere 
• ·         دستگاه ويسکومتر بايد سالي يكبار توسط شركت سازنده كاليبره شود .

   تعاریف :

• ويسكوزيته : (Viscosity)‍: نسبت مقاومت سيال به فلوي ايجاد شده را ويسكوزيته مي نامند .
• گشتاور : (Torque) : نيرويي كه لازم است بر اسپيندل وارد شود تا با توجه به ويسكوزيته در نمونه بچرخد.
• واحد ويسكوزيته : (cp)Centipoiseيا ميلي پاسكال ثانيه (mpas)يا ShearStress است.

     شرح دستگاه :

• ·         ويسكومتر شامل قسمتهاي زير است :
• ·         اسپيندل :(Spindel) : محورهای چرخشي بنام Spindel وجود دارد که هرچه نمونه ، ويسكوزيته بالاتري داشته باشد شماره اسپيندل بالاتر مي رود .
• ·         چرخش Spindel در نمونه به سرعت و سايز  آن ، ظرف حاوي نمونه و به ميزان گشتاور (Torque)بستگي دارد .
• ·         گارد : براي محافظت از Spindelدر بدنه دستگاه تعبيه شده است .
• ·         سنسور دما: ويسكوزيته به دما بستگي زيادي دارد . دماي بالا ويسكوزيته را پائين نشان مي دهد .پس بايد به رنج دما در نمونه هاي آناليز توجه كنيد .
• ·         ظرف حاوي نمونه : ‌از يك بشر 250ml استفاده كنيد كه گاردوسنسور دما و اسپيندل (دقيقا تا خط نشانه روي اسپيندل) در آن قرار گيرند .
• ·         مهم : بايد توجه داشت که تعيين مقدار ويسکوزيته در نمونه های مشابه و يا در حالت مقايسه بايد در شرايط کاملا يکسان باشد .

روش بدست آوردن رنج ویسکوزیته

• ·         1-از پائين ترين شماره اسپندل شروع کنيد . برای تعيين مقدار ويسکوزيته پائين ترين شماره ارجحيت دارد .
• ·         2-در هر مرحله برای تعيين ويسکوزيته خصوصا در RPM های پائين ، حداقل يک ربع زمان بگذاريد .
• ·         3-پس از تعيين شماره اسپندل ، اگر نسبت تغيير سرعت ، متناسب با تغيير ويسکوزيته بود ، نشان می دهد نمونه ماهيت نيوتونی دارد و از ترکيب يکنواختی برخوردار است و به عبارتی :

                                                     ∆ RRM ~ ∆ Viscosity

• ·         4-جدول ويسکوزيته را تشکيل دهيد . سپس با همه اسپندل ها و همه سرعتها ويسکوزيته نمونه را گرفته و فقط مقاديری را که دارای ترک بالای 50% هستند در جدول يادداشت کنيد .
• ·         5-با انتخاب پائين ترين اسپندل که بالاترين ترک و بالاترين سرعت را در جدول داراست رنج ويسکوزيته را برای نمونه  انتخاب کنيد .

رسم جدول

براي تعيين مقدار درست ويسكوزيته جدولي به شكل زير رسم كنيد. 

از اسپيندلي با شماره كم شروع كنيد و مقادير سرعت ، Torque و .... را درجدول بالا يادداشت كنيد از بين مقادير خوانده شده ويسكوزيته اي را انتخاب كنيد كه داراي بالاترين سرعت و ترك باشد .

ترك زير 10 قابل قبول نيست و بهتر است سرعت و ترك بالاي 50 باشند . اگر دستگاه قادر به خواندن مقادير ويسكوزيته نباشد حروف EEEE را نشان مي دهد .

 عيب يابي دستگاه :

براي اطمينان از صحت نتايج از هر يك از روشهاي زير ميتوان استفاده كرد .

• ·         1- ماهي يكبار ويسكوزيته موادي را كه مقادير ويسكوزيته آنها در برگه آناليز داده شده است ، با توجه به رنج دماي داده شده ، اندازه گرفته و سپس مقايسه نمائيد . مقدار ويسكوزيته بايد در يك حدود باشد.
• ·         2-ويسكوزيته يك نمونه با غلظت معمولي را بمدت يك هفته هر روز اندازه بگيريد . در يك هفته بايد تغييرات ناچيز باشد .
• ·         3-نمونه را به مدت سه ساعت مورد اندازه گيري قرار دهيد . اسپيندلي را كه مناسب آن است انتخاب كرده و با كشيدن جدول ويسكومتر يك ربع به يك ربع نتايج را يادداشت كنيد . در طول سه ساعت نبايد مقدار ويسكوزيته تغيير كند . روز بعد همين آزمايش را تكرار كنيد . بايد نتايج مشابهي بدست آيد .
• ·         اگر با انجام دادن اين كارها به نتيجه نرسيديد با شركت سازنده تماس حاصل كنيد.

نگهداري از دستگاه

• ·         4-1-اسپيندل ها بسيار حساس هستند و نبايد ضربه بخورند . براي شستن آنها نبايد از مواد خورنده استفاده كرد . پس از شستن با آب و خشك كردن در جاي مخصوص خود قرار دهيد .
• ·         4-2-هيچ وقت گارد را باز نكنيد و با پي ست محتوي آب RO آن را شسته و خشك نمائيد . هميشه مواظب باشيد آب به بدنه دستگاه نخورد .
• ·         4-3-پس از پايان كار حتما پيچ سياه مخصوص محور گرداننده را ببنديد تا از ضربه هاي احتمالي به آن محافظت شود .

قانون لزجت نیوتن

قانون لزجت نيوتن بيان می کند که در يک جريان منظم که ذرات سيال، خطوط مستقيم و موازی را می پيمايند(جريان موازی) برای سيالات بخصوصی به نام سيالات نيوتنی، تنش برشی روی سطح مماس بر امتداد جريان، متناسب است با ميزان تغيير در سرعت در راستای عمود بر آن سطح.

لزجت

در واقع لزجت ميزان مقاومت سيالات در برابر تغيير شکل می باشد. اين تغيير شکل می تواند تنش های اعمالی به سيال اتفاق بيافتد.     

با مقايسه آب و عسل می توان بيشتر به مفهوم ويسکوزيته پی برد.

اگر يک شيشه عسل را برعکس بگيريم تا عسل از آن بر روی زمين بريزد، زمان بيشتری طول خواهد کشيد نسبت به اين که با يک شيشه آب اين کار را تکرار کنيم.

به اين مفهوم ويسکوزيته و يا همان لزجت می گويند.

 لزجت مايعات با افزايش دما کاهش می يابد. اين در حالی است که گاز ها رفتاری کاملا متضاد دارند.

لزجت در مايعات ناشی از جاذبه بين مولکولی است.

ضریب لزجت

ضريب لزجت (ويسکوزيته) را با نشان می دهند.

ديمانسيون ضريب لزجت (F/L2)(t) است.

واحد لزجت در سيستنم cgs ، پواز (Poise)  ناميده می شود. و سانتی پواز يک صدم آن می باشد.

رابطه لزجت با دما

لزجت در مايعات ناشی از جاذبه بين مولکولی است. با افزايش دما اين نيرو ها و در نتيجه لزجت کاهش می يابد. از طرف ديگر لزجت در گاز ها ناشی از حرکت تصادفی مولکول هاست. اين حرکت نامنظم گاز ها با افزايش دما، افزايش می يابد و در نتيجه آن لزجت با افزايش دما بيشتر می شود.

بايد ذکر کرد که فشار تاثير کمی را بر روی لزجت دارد تاثيری که معمولا می توان از آن صرف نظر کرد.

ویسکوزیته گوگرد

پلی مريزاسيون گوگرد و تشکيل گوگرد آمورف از جمله مواردی است که همواره مورد توجه افرادی است که در مورد گوگرد مطالعه می کنند. ويسکوريته گوگرد در حين فرايند پلی مريزاسيون به علت تشکيل زنجيره های بزرگ گوگردی افزايش می يابد. اين ساختار پليمری در گوگرد مشابه لاستيک بوده و تا چند روز پايدار می ماند تا اينکه سرانجام به شکل گوگرد پودری اتمی در می آيد.

نمایش ویسکوزیته گوگرد در دماهای متفاوت

مقداری از گوگرد (تا حدود 2 اینچ از لوله) را داخل لوله قرار داده و به آرامی بر روی شعله حرارت دهيد. به محض ذوب شدن ويسکوزيته گوگرد را اندازه بگيريد و سپس دوباره حرارت دادن را ادامه دهيد. با ادامه دادن حرارت تا دمای حدود 300 درجه سانتی گراد به مرور ويسکوزيته گوگرد افزايش می يابد و در نهايت به شکل  ترکيب شيره مانندی ديده می شود (افزايش پلی مريزاسيون و به هم چسبيدن زيجيره ها). با افزايش دما به علت شکست زنجيره ها و تشکيل زنجيره های کوتاه تر ويسکوزيته گوگرد کاهش می يابد. با نزديک شدن به نقطه جوش گوگرد به علت تشکيل زنجيره های کوتاه تا حد 4 اتم و کمتر ويسکوزيته به کمترين مقادير خود نزديک می شود. در جدول زير تغييرات ويسکوزيته گوگرد بر اثر دما نمايش داده شده است.

شرح:

برای بدست آوردن تغییرات ویسکوزیته آب بر اثر تغییرات دما به صورت زیر عمل می کنیم:

دستگاهی داریم که دارای دو مخزن است که آب از مخزن پایین به کمک پمپ به مخزن بالایی می رود و اگر از حد معینی بیشتر شد آب از لوله ای که وسط مخزن تعبیه شده است پایین می ریزید. دستگاهی دیگر در مخزن بالایی تعبیه شده است که آب درون مخزن را گرم می کند. در قسمت پایین مخزن دوم لوله ای تعبیه شده که آب درون مخزن را خالی می کند و با دو شیرکنترل کم و زیاد می شود. قطر این لوله 1 سانتی متر و دو پیزومتر در راه این لوله قرار دارد که فاصله ی بین آن ها یک متر یا 100 سانتی متر است.

شیرکنترل اول را تا آخر باز کرده و شیرکنترل دوم را طوری باز می کنیم تا جریان آرام درست شود و دیگر دست شیرکنترل دوم نمی گذاریم و فقط با شیر کنترل اول کار می کنیم. دمای آب درون مخزن 30 درجه سانتی گراد است و شیرکنترل اول را باز می کنیم. تغییرات فشار را در دو لوله پیزومتر میخوانیم و دبی را هم اندازه گیری می کنیم که ارتفاع آب در پیزومتر اول 9/15 سانتی متر و در پیزومتر دوم 9/13 سانتی متر است که با کم کردن از هم تغییرات فشار بدست می آید. برای بدست آوردن دبی یک استوانه می آوریم و با گرفتن مدت زمان پر شدن حجمی معینی از آن دبی را بدست می آوریم که در مدت 11 ثانیه 98 سی سی از استوانه را پر کرد.

می گذاریم تا دما 15 درجه بالاتر رود. حال دما روی 45 سانتی گراد است. حال شیر کنترل را باز می کنیم و پیزومترها را می خوانیم که یکی روی 8/16 و دیگری روی 7/14 سانتی متر است و با اختلاف این دو تغییرات فشار بدست می آید. این بار استوانه حجم 98 سی سی را در مدت زمان 52/10 ثانیه پر کرد.

باید بگذاریم تا دما 15 درجه بالاتر از دمای قبلی باشد ولی به دلیل محدودیت زمان دما روی 52 درجه سانتی گراد است که آزمایش سوم را انجام می دهیم. وقتی شیرکنترل را باز کردیم، ارتفاع آب درون پیزومتر اول روی 5/17 سانتی متر است و در پیزومتر دوم روی 1/15 سانتی متر است. استوانه را زیر آب خروجی گذاشته و با ورود آب به استوانه زمان می گیریم که در مدت 10 ثانیه حجم 100 سی سی آب را پر کرد.

نمودار، مشاهده، جدول:

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم با تغییر دما  فشار در آزمایش هم تغییر کرده بنابراین ویسکوزیته آب هم تغییر کرده و بزرگتر می شود .

محاسبات:

ΔP=Δh×ρ×g

ΔP=(15.9−13.9)×1×10

ΔP=20

Q=

Q=

Q=8.9

µ=

µ=

µ= 5.5×10^-4       ویسکوزیته آب در دمای 30

ΔP=Δh×ρ×g

ΔP=(16.8−14.7)×1×10

ΔP=21

Q=

Q=

Q=9.5

µ=

µ=

µ= 5.4×10^-4       ویسکوزیته آب در دمای 45

ΔP=Δh×ρ×g

ΔP=(17.5−15.1)×1×10

ΔP=24

Q=

Q=

Q=10

µ=

µ=

µ= 5.8×10^-4       ویسکوزیته آب در دمای 52

خطا: 1- اشتباه خواندن دما            2- اشتباه محاسباتی       3-اشتباه در خواندن در حجم     4- خراب بودن دستگاه

مرجع: سایت  www.irannajo.com ، www.wikipg.com ،sulfur.nigc.ir

تقطیر ASTM_D86

هدف: 1_ تعیین محدوده ی دمای جوش محصولات یا ترکیبات نفتی

2_ رسم منحنی تقطیرASTM_D86 و نتیجه گیری در مورد چگونگی توزیع هیدروکربن های موجود در آن ترکیب نفتی

3_ بدست آوردن درصد بازیابی، درصد باقی مانده و درصد تلف شده در یک عملیات تقطیر

وسایل و مواد لازم: گازوئیل، دماسنج، دستگاه برقی، ظرف کلیولند، لوله ی گاز، ورق مربعی شکل

چکیده:

ابتدا دستگاه تقطیر ASTM را آماده می کنیم حال به کمک قیف نفت خام را درون بالن ته گرد می ریزیم. حال چراغ گاز را زیر بالن روشن می کنیم. اولین قطره تقطیر شده در دمای 112 درجه را که  به داخل استوانه ی مدرج می ریزید را نقطه ی IBP  می گذاریم و از لحظه ای که اولین قطره درون استوانه ریخت، کرنومتر را می زنیم و هر پنج میلی متری که به داخل استوانه می ریزد، هم دما را که با دماسنج می خوانیم و هم زمان را که با  کرنومتر گرفته ایم یادداشت می کنیم.

مقدمه:

2) تقطير ASTM :

دراین آزمایش می توان محدوده ی دمای جوش ترکیبات مختلف نفتی را تعیین کرد وبراساس آن نموداری به نام منحنی تقطیر ASTM رسم نمود .این منحنی امکان نتیجه گیری در مورد توزیع هیدروکربن های موجود دریک نمونه را فراهم می کند.

دستگاه تقطیر شامل بالن تقطیر لوله کندانسور و استوانه مدرج برای جمع آوری نمونه ی تقطیر شده است هنگام آزمایش ،cc100نمونه با سرعت معینی تبخیر می شود. بخارهای حاصل پس از عبور از کندانسور مایع شده، در استوانه جمع آوری می شوند. دراین آزمایش منحنی تغییرات دما برحسب حجم تقطیر شده رسم می شود. حداکثر دما معرف نقطه ی نهایی تقطیر است که مطابق با کل تقطیر شده ( d) می باشد . قسمت های سنگین که تقطیر نمی شوند در بالن باقی می ماند ( r) بیان حجمی تقطیر به صورت زیر است:

100= 1+r+ d

که 1 حجم تلف شده در تقطیر است.

این تقطیر نسبت به روش های تقطیر دقیق، نقص های بسیاری دارد و دماهای ثبت شده، نشانگر عبور بخار خالص از سربالن نیستند. با این حال منحنی تقطیر ASTM می تواند تا حدودی منعکس کننده ترکیب فرآورده باشند و مقایسه منحنی های ASTM، امکان نتیجه گیری در مورد توزیع هیدروکربن های موجود در نمونه های آزمایش شده را می دهد.

اغلب یک برش نفتی را بوسیله فاصله یا گستره ی جوش آن مشخص می کنند که عبارت است از :

نقطه ی جوش اولیه – نقطه جوش نمایی= گستره جوش

برای انجام آزمایش تقطیر ASTM باید چند تعریف را بدانیم:

نقطه ی جوش اولیه ( IBP) : دمایی است که در آن اولین قطره از مایعات تقطیر شده وارد استوانه می شود.

نقطه جوش نهایی ( FBP) : بالاترین دمایی که در طول آزمایش خوانده می شود این معمولاً هنگامی است که تمام مایع در بالن تقطیر بخار شود.

نقطه تجزیه : دمایی است که در آن اولین آثار تجزیه نمونه درداخل بالن مشاهده می شود. تشکیل ذرات سیاه و چسبنده درکف بالن نشانه تجزیه ماده نفتی است .

نقطه خشک: درجه حرارتی که در آن آخرین قطره مایع بخار می شود.

روش کار :

ابتدا توری و سه پایه را روی میز می گذاریم و بالن ته گرد را روی توری به کمک گیره می بندیم. در ضمن اگر به جای بالن ته گرد از بالن ته صاف استفاده کنیم آزمایش ما دچار خطا می شود، زیرا گرمایی که به بالن می دهیم به طور یکسان در درون بالن پخش نمی شوند، پس برای اینکه دچار خطا نشویم باید از بالن ته گرد استفاده کنیم. حال رابط را روی بالن وصل کرده و مبرد را هم به کمک گیره به رابط وصل می کنیم. سپس لوله های ورودی و خروجی آب را وصل می کنیم و یک استوانه ی مدرج را زیر خروجی مبرد می گذاریم. حال به کمک یک قیف بلند حدود 100 میلی لیتر نفت خام را درون بالن می ریزیم. حال دماسنج را با چوب پنبه روی رابط می بندیم و دماسنج را طوری قرار می دهیم که مخزن دماسنج دقیقا مقابل روبروی ورودی بخار نفت خام به داخل مبرد باشد. حال دما را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدودا 24 درجه ی سانتی گراد است. حال چراغ گاز زیر بالن را روشن می کنیم(ضمنا از وقتی که چراغ گاز را روشن می کنیم تا قبل از زمانی که اولین قطره ی نفت تقطیر می شود و درون استوانه می ریزد، می توانیم گاز را کم و زیاد کنیم اما زمانی که اولین قطره داخل استوانه افتاد دیگر نباید دما را تغییر دهیم). حال پس از گذشت حدودا پانزده دقیقه اولین قطره ی تقطیر شده داخل استوانه می ریزد و همین لحظه هم باید دما را بخوانیم که 112 درجه ی سانتی گراد است و هم باید کرنومتر را بزنیم. همچنین به این نقطه، نقطه ی IBT می گویند که نقطه ای است که اولین قطره ی تقطیر شده وارد استوانه می شود. پس از اینکه اولین قطره ی تقطیر شده درون استوانه افتاد، باید هر پنج درصدی که استوانه پر می شود همراه با زمان و دما یادداشت کنیم که هر پنج درصد برابر با پنج میلی متر است. حال پنج میلی متر از نفت خام، تقطیر شده و درون استوانه است و دما 126 درجه ی سانتی گراد و زمان هم 55/1 دقیقه است. پس از گذشت چند دقیقه حجم نفت خام تقطیر شده ی درون استوانه به 10 میلی لیتر می رسد که دما برابر با 125 درجه ی سانتی گراد و زمان هم 55/3 دقیقه است. حال این کار را برای حجم های 15 ، 20 ، 25 و 30 انجام می دهیم و دما و زمان را یادداشت می کنیم. حال به خاطر اینکه وقت کافی برای انجام این آزمایش نداریم، این آزمایش را در حجم 30 میلی لیتر تمام می کنیم و دما برابر با 130 درجه ی سانتی گراد و زمان هم 40/18 دقیقه است. نقطه ی FBP که به معنی بالاترین دمایی که در هنگام تقطیر می بینیم است را 132 درجه ی سانتی گراد یادداشت می کنیم. حال حجم تقطیر شده را اندازه گیری می کنیم و حدود 32 میلی لیتر است که حجم بازیابی نام دارد. حال نفت خام درون بالن را هم اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدود 67 میلی لیتر است که حجم باقی مانده نام دارد.

جدول ثبت نتایج حاصل از آزمایش

محاسبات:

   درصد تلف شده  L=

درصد باقی مانده  r=

      درصد بازیابیd=

=d+r+L100

L= 100-d-r

L=100-32-67

L=100-99

L=1×

                                                                               32                                                    d

100                                       100

                                                     67                         r

L                          1

جدول ثبت حاصل از محاسبات

نتیجه گیری تفسیر نتایج: نتیجه می گیریم که دمای جوش نفت خام حدود 112 درجه سانتی گراد است و درصد بازیابی آن 32 درصد و درصد باقی مانده 67 درصد و درصد تلف شده 1 درصد بوده است.

خطا :-1 خراب بودن دستگاه   2-اشتباه در محاسبات   3- نخواندن دمای دقیق   4_کالیبره نبودن دماسنج

منابع : سایت jovein.blogfa.com

نام و نام خانوادگی: محمد مهدی محمودی وند                           تاریخ:12/08/1392

عنوان آزمایش:شناسایی برخی از کاتیون ها و آنیون ها

هدف آزمایش:شناسایی آنیون های ( So₄̿) ، ( So₃̿) و ( Co₃̿)، (Po₄^≡) ، (No₃¯)

مواد و ابزار لازم:سه لوله آزمایش، جا لوله ای، ( So₄̿) ، ( So₃̿) و ( Co₃̿)، (Po₄^≡) ، (No₃¯)، (Ba²⁺) ، اسید نیتریک، اسید سولفوریک 18 مولار، محلول (FeSO₄)، کاغذ آغشته به پر منگنات پتاسیم، آب آهک، آمونیوم نیترات،

تئوری آزمایش:

آنیون

آنیونهای تک‌اتمی از اتم فلزات به وجود می‌آیند. نام آنها از طریق حذف بخش آخر نام عنصر و افزودن پسوند "- ید" به باقیمانده به دست می‌آید. -Cl یون کلرید است. 2-O ، یون اکسید است. 3-N یون نیترید است. اما ، تمام آنیونهایی که نامشان به "ید" ختم می‌شود تک اتمی نیستند. بلکه معدودی آنیونهای چند اتمی نیز نامشان با این پسوند ختم می‌شود. مثلا -CN یون سیانید است. -OH یون هیدروکسید است. 2-O2 یون پروکسید است.
آنیونهای چند اتمی بسیاری شناخته شده‌اند. بعنوان مثال 2-O2 یون پراکسید ، Cr2O7-2 یون کرومات ، SO3-2 یون سولفیت و 3-AsO4 یون آرسنات است.

یون چند اتمی

این یون ، یونی است که از چند اتم که با یکدگیر پیوند کووالانسی دارند، بوجود می‌آید. کایتونهای چند اتمی معدودند و دو نوع نمونه متداول عبارت اند از :

+NH4 یون آمونیوم و 2+Hg2 یون جیوه (I) یا یون مرکورو.

یون 2+Hg2 یون جیوه I نامیده شده است. زیرا می‌توان آن را متشکل از دو یون +Hg (که با یکدیگر پیوند کووالانسی دارند) در نظر گرفت.

شناسایی آنیون ها

کيمياگران اوليه براي گوگرد نماد مثلثي که در بالاي يک خط قرار داشت در نظر گرفته بودند. اين کيمياگران از روي تجربه مي‌دانستند که عنصر جيوه مي‌تواند با گوگرد ترکيب شود .

سوگند يا سئوکند در اصل به معناي گوگرد بوده است. در دوران گذشته يکي از روش‌هاي نهايي اثبات اتهام يا برائت متهمان، خوراندن آب گوگرد به آنان بوده است. چنانچه متهم بعد از خوردن گوگرد يا همان سوگند زنده مي‌ماند، حکم به برائت وي مي‌دادند. اصطلاح سوگند خوردن که تأکيد شخص بر صحت گفته‌هايش است، در اصل از همين آيين گرفته شده است .

آنتوان لاووازيه توانست مجامع علمي را متقاعد کند که گوگرد يک عنصر است و نه يک ترکيب.

ترکيبات

يک ترکيب آلي گوگرددارdithianeاست .از آنجايي که گوگرد يک نافلز است انواع ترکيبات يوني به وجود مي‌آورد.

روش کار:

میخواهیم آنیون های ( So₄̿) ، ( So₃̿) ، ( Co₃̿)، (Po₄^≡) ، (No₃¯) را شناسایی کنیم. ابتدا مقداری از آنیون سولفات ( So₄̿)را درون یک لوله ی آزمایش می ریزیم و به آن (Ba²⁺) اضافه می کنیم. اگر آنیون ( So₄̿) باشد، درون لوله ی آزمایش محلول (BaSO4) تشکیل می شود و یک رسوب سفید رنگ ته لوله درست می شود که نشان دهنده ی یون ( So4̿) است. حال اگر به محلول اسید نیتریک رقیق اضافه کنیم، رسوب کمی در آن حل می شود. حال لوله ای دیگر بر می داریم و درون آن ( So3̿) می ریزیم. حال اگر به آن (Ba2+) اضافه کنیم، محلول (BaSO3) درست می شود و یک رسوب سفید رنگ ته لوله تشکیل می شود و اگر به آن اسید نیتریک رقیق اضافه کنیم، یک گاز تولید می شود کنه این گاز بوی نافذ و خاصی دارد و راه شناسایی این گاز این است که کاغذ آغشته شده به پر منگنات را بی رنگ می کند که این گاز نشان دهنده ی و تشخیص دهنده ی یون ( So3̿) است. حال برای شناسایی یون ( Co3̿) ، مقداری از این یون را درون لوله ی آزمایش می ریزیم و به آن (Ba2+) اضافه کنیم، محلول (BaCO3) درون لوله درست می شود که یک رسوب سفید رنگ هم ته لوله درست می شود. این محلول در اسید اسید نیتریک رقیق حل می شود و گاز Co2 تولید می شود.برای شناسایی گاز Co2 ، مقداری آب آهک درست می کنیم و گاز Co2 را داخل آب آهک می کنیم و می بینیم که آب آهک  را کدر می کند که نشان دهنده و تشخیص دهنده ی یون ( Co3̿) است. حال درون لوله ای دیگر مقداری از یون (Po4≡) را می ریزیم و به آن (Ba2+) اضافه کنیم، محلول (Ba3(PO4)) درون لوله درست می شود که باز هم یک رسوب سفید رنگ ته لوله تشکیل می شود. حال محلول را با اسید نیتریک اسیدی می کنیم و به آن چند قطره محلول آمونیوم نیترات اضافه می کنیم. حال لوله را درون حمام آب گرم می کنیم و زمان می دهیم تا یک رسوب تشکیل شود که رنگ رسوب آمونیوم فسفات زرد رنگ بوده و نشان دهنده ی یون فسفات (Po4≡) است. حال لوله ای دیگر برداشته و درون آن مقداری از یون (No3¯) می ریزیم و به آن حدود 10 قطره محلول اسید سولفوریک 18 مولار اضافه می کنیم  و احساس می کنیم که گرما تولید می کند. حال به آن اجازه می دهیم تا سرد شود. سپس به آن 6 الی 8 قطره محلول تازه تهیه شده ی (FeSO4) 1/0 مولار اضافه می کنیم((FeSO4) حاوی یون (Fe2+) است و اگر محلول تازه درست نشده باشد و بماند، یون (Fe3+) درست می شود و باعث تداخل می شود و یک رنگ قهوه ای تشکیل می شود که نشان دهنده ی یون (No3¯) است.

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که با این آزمایش می توانیم آنیون های ( So4̿) ، ( So3̿) و ( Co3̿) ، (Po4≡) ، (No3¯)  را تشخیص دهیم و شناسایی کنیم.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- حل شدن آنیون ها درون محلول ها 3- خالص نبودن مواد  4- گرما دادن زیاد

zahra710.blogfa.com   منابع: سایت

نام و نام خانوادگی:محمد مهدی محمودی وند                                     تاریخ:10/09/1392

عنوان آزمایش:تعیین pH محلول چند ترکیب که هیدرولیز می شوند

هدف آزمایش:تعیین pH محلول های هیدرولیز و محلول های آمفوتریسم

مواد و ابزار لازم:چهار لوله آزمایش، جا لوله ای، کاغذ pH ، هیدروکلریک اسید ، آب مقطر، سود ، متیل اورانژ ، فنل فتالئین ، تورنسل ، برموتیمول آبی ، محلول نمک طعام ، CH3COONa  ،

 Cu(NO3)2 ، ZnCl2

تئوری آزمایش:

هیدرولیز

هیدرولیز یکفرآیند تجزیه شیمیاییاست که در آن از آب برای گسستنپیوندهای شیمیایییک ماده استفاده می‌شود. این مشخصه واکنش هیدرولیز یا آب کافت با واکنشهایی است کهمولکول آببه ترکیب اضافه شده ، اما1 تکمیلی صورت نمی‌گیرد. به عبارتی ترکیب شدن یکنمکبا آب و تولید اسید و باز راهیدرولیزیاآبکافتگویند و به معنی تجزیه بوسیله آب است.

نگاه کلی

درشیمی آلیترکیباتی وجود دارد که از متراکم شدن دو ترکیب و از دست دادن یک مولکول آب ایجاد می‌شود. با انجام عمل هیدرولیز روی این ترکیبات می‌توان آنها را به ترکیبات سازنده شان تجزیه کرد. عمل هیدرولبز معکوس فرآیند آبگیری یاتغلیظمی‌شود و معمولا یکفرآیند برگشت پذیرمی‌باشد، یعنی با آب گیری از ترکیب هیدرولیز شده دوباره همان ترکیب اولیه حاصل می‌شود. البته تحت شرایط خاصی هیدرولیز می‌تواندبرگشت ناپذیرباشد.

چگونگی عمل هیدرولیز

وقتی یک نمک واردآبشد، یونیزه می‌گردد. چون آب ، کمی به صورتویونیزه است، یون مثبت فلزی نمک با یونآب به صورتبازدر می‌آید و یون منفی بنیان نمک با یونآب تولیداسیدمی‌کند. این عمل آب راهیدرولیزگویند.
مثلا وقتی NaCl وارد آب می‌شود، به یونهایوتفکیک می‌گردد. یوننمک با یونآب تولید NaOH و یوننمک با یونآب تولید HCl می‌نماید، ولی چون هم NaOH و هم HCl از دسته بازها و اسیدهای قوی هستند و بلافاصله بطور صددرصد یونیزه می‌شوند و یونهایوآب را مجددا آزاد می‌سازند، تاثیری بر تعادل یونیکه همیشه درآب مقطربرقرار است، نمی‌گذارند و با توجه به اینکه در آب مقطروبا هم برابرند، با حل شدن NaCl در آب به هیچ تغییری در PH آب پدید نمی‌آید.
بنابراین محلول خنثی است و هیچ اثری برمعرفهای شیمیاییندارد. به همین دلیل می‌گویند یونهایودر آب هیدرولیز نمی‌شوند. بنابراین می‌توان گفت که یونهای مولد اسید و باز قوی ، در آب هیدرولیز نمی‌شود.

انواع هیدرولیز

هیدرولیز استرها

یکاسترترکیب متراکم شده ازالکلواسید کربوکسیلیکمی‌باشد. از فرآیند هیدرولیز ، استر در حضور آب و اسید قوی حرارت داده شده و با شکستن مولکول استر دو فرآورده ایجاد می‌شود که یکی شاملگروه هیدروکسیل (OH) و فرآورده‌های دیگر شامل گروه عاملی اسید کربوکسیلیک می‌باشد. قسمتی از مولکول مادر که از ابتدا به صورت کربوکسیلات بودههیدروژن آباضافه شده را دریافت می‌کند و قسمتی که شاملگروه آلکیلبوده ، گروه هیدروکسیل باقیمانده از مولکول آب را دریافت کرده و به الکل تبدیل می‌شود.
با فرآیند آبگیری

'RCOOH + OH-R' → R-COOR
فرآیند هیدرولیز

R-COO-R → R-COOH + ROH
هیدرولیز استرمی‌تواند در محیط اسیدی یا بازی انجام گیرد. بر خلاف هیدرولیز با کاتالیست اسیدی که برگشت پذیر است، هیدرولیز از طریق کاتالیست بازی برگشت ناپذیر است، زیرا واکنش در مرحله آخر به طرف کامل شدن پیش رفته و اسید کربوکسیلیک به یونکربوکسیلاتتبدیل می‌شود.

هیدرولیز آمینو اسیدها

آمینو اسیدهاترکیبات دوگانه‌ای ازاسید کربوکسیلیکوآمینهستند. در هیدرولیز این ترکیبات قسمتی از مولکول مادر که قسمت اسید کربوکسیلیک می‌باشد، گروه -OH آب را جذب کرده و قسمت آمین +H را جذب می‌کند.

نمک خنثیو عمل هیدرولیز

هر نمکی که محلول آن در آب از نظر خاصیت اسیدی و بازی خنثی باشد، آن رانمک خنثیمی‌نامند. هر نمکی که از ترکیب اسیدی قوی با باز قوی بوجود آمده باشد و بر اثر هیدرولیز در آب همین اسید و باز را با ظرفیت برابر تولید نماید، محلولش در آب ، خنثی است.

مثال1 : معادله هیدرولیز NaCl در آب را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

مثال 2 :معادله هیدرولیزسولفات سدیم () را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

نمکی از اسید و باز ضعیف عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز ضعیف با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد، وقتی در آب حل و یونیزه می‌گردد، همه یونهای حاصل از آن در آب هیدرولیز می‌شوند. زیرا وقتی یونهایوآب را می‌گیرند، به صورت اسید و باز ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده مولکولهای آنها یونیزه نمی‌شوند و اگر ظرفیتها ودرجه تفکیک یونی اسید و بازحاصل با هم برابر باشند، محلول خنثی خواهد بود. ماننداستات آمونیومدر آب.
کههیدروکسید آمونیوم (باز ضعیف) باواسید استیک (اسید ضعیف) بامی‌باشد. محلول خنثی است، چون محصولات هم ظرفیتهای برابر دارند و هم ثابت تفکیک یونی برابر.

نمکی از اسید قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک اسید قوی با یک باز ضعیف بوجود آمده باشد، مثل (از ترکیباسید کلریدریکبا هیدروکسید آمونیوم) و در آب حل و یونیزه گردد، یون بنیان آن هیدرولیز نمی‌شود، چون مربوط به اسید قوی است و اگر هم با یونآب ترکیب شود، بلافاصله تفکیک می‌گردد و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد. ولی یون مثبت آن با یونآب به صورت یک باز ضعیف در می‌آید و باعث کاهش تعداد یونهایمی‌گردد و محیط را اسیدی می‌کند. اینگونه نمکها رانمک اسیدیگویند.
محلول اسیدی است.

نمکی از باز قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز قوی با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد و در آب حل و یونیزه شود، یون فلزی آن که متعلق به باز قوی است، هیدرولیز نمی‌شود و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد، زیرا اگر هم با یونآب به صورت باز در آید، بلافاصله تفکیک می‌گردد، ولی بنیانهای اسیدی این نمک با گرفتن یونهایآب به صورت مولکولهای اسید ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده یونهایگرفته را آزاد نمی‌سازند و باعث کاهش یوندر آب و جابجایی تعادل یونی آب در جهت تولید یونو در نتیجه افزایش یونشده و محیط را قلیایی می‌سازند. مثلکربنات سدیم:
محیط قلیایی است.

هیدرولیز نمکی از اسید و باز قوی با ظرفیتهای متفاوت

اگر از هیدرولیز یک نمک در آب اسید و باز قوی تولید شوند، ولی ظرفیتهای آنها برابر نباشند و یا درجه تفکیک یونی آنها برابر نباشند، محلول حاصل ، خاصیت جسم قویتر و یا خاصیت جسم دارای ظرفیت بیشتر را خواهد داشت. مثلا اگر یک مولوارد مقداری آب شود، تولید یک مول NaOH و یک مولدر آب می‌کند. 2 مول یونآزاد می‌شوند. یک مولبا یک مولاسید خنثی می‌شود و یک مول دیگر از یونهایاسید بطور اضافی در محیط باقی می‌ماند و محیط را اسیدی می‌کند:

برگشت ناپذیری هیدرولیز در شرایط فیزیولوژیکی

همانگونه که اشاره شد هیدرولیز را می‌توان وارونهواکنش تراکمدر نظر گرفت در بین دو ترکیبی که با اتصال به هم یکمولکول آباز دست می‌دهند. بنابراین آب گیری و هیدرولیز می‌توانند در برخی موقعیتها در حال تعادل باشند. اما تحت شرایط فیزیولوژیکی ، جایی که غلظت یک پیش ماده متابولیک پایین است، واکنش هیدرولیز بطور ترمودینامیکی برگشت ناپذیر می‌باشد.
برای مثال

A + H2O → X + Y
با فرض اینکه X غلظت نهایی و Y غلظت اولیه A باشد، اگر Y/X کمتر از 0.01 درصد غلظت واکنش دهنده اولیه باشد، هیدرولیز برگشت ناپذیر خواهد بود.

• ر است، نخستین بار سورِن سِن دانشمند دانمارکی در سال ۱۹۰۹ میلادی مقیاسی به نام pH را بنا کرد که بنا به تعریف، pH برابر منفی لگاریتم مبنای ۱۰ غلظت مولی یون هیدروژن فعال در محلول است
• در دمای اتاق(pH (۲۹۸Kآب خالص را ۷ در نظر می‌گیریم زیرا در این دما غلظت یون هیدرونیم در آب خالص برابر۷-۱۰است.
• در دمای اتاق گستره بازه pH از(۱۴ ~ ۰)است که عدد صفر اسیدی ترین وعدد ۱۴ بازی ترین محیط را مشخص می‌کند و محلولی با pH = ۷ را خنثی در نظر می‌گیریم.
• با بالا بردن دما گستره بازه pH کمتر می‌شود؛ برای مثال در دمای ۳۵۸K این بازه به (۱۳~۰)تغییر می‌کند و محلولی با pH=۶٫۵ را خنثی فرض خواهیم کرد.

شرایط

• ماده باید مایع (l)یا محلول آبی (aq) یا محلول غیرآبی (sol) باشد.
• پی اچ معمولاً در دمای اتاق (۲۹۸K) سنجیده می‌شود.

شناساگرها (Indicators)

شناساگرها در محیط‌های اسیدی یا بازی به رنگ‌های متفاوتی درمی آیند. از شناساگرها برای تعیین pH محلول‌ها استفاده می‌شود.

• از جمله شناساگرهای معروف می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:
• گلبرگ گل سرخ
• کاغذ تورنسل (لیتموس) که از درخت لیتموس به دست می‌آید.
• محلول فنول فتالئین (که اگر در یک محلول بازی ریخته شود به سرعت رنگ محلول را ارغوانی می‌کند)
• محلول متیل اورانژ (متیل نارنجی)
• محلول متیلن بلو

-استفاده از شناساگرهای شیمیایی وقت گیر و همراه با اشتباه در تعیین دقیق pH است؛ از این رو امروزه از pH سنج دیجیتالی استفاده می‌شود.
معرف PH
معرفهای PH یا شناساگرهای شیمیایی اسید و باز ، ترکیبات رنگی یا غیر رنگیآلیبا وزن مولکولی بالا هستند که درآبیاحلال‌هایدیگر به دو صورت اسیدی و بازی وجود دارند.

نگاه اجمالی

بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف می‌باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادنپروتون، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می‌باشد، تبدیل می‌شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها ازمحلولبستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می‌توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده‌اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ می‌دهند.

چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر

شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هراندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می‌باشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان می‌دهند.

فرم اسیدیHIn ↔ H+ + -In فرم بازی

(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)

اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می‌شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که :

(10In-) = (HIn)

و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:

(In-) = 10(HIn)

انتظار می‌رود وقتی که (In-) = (HIn) می‌باشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه :
Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه هم‌ارزیتیتراسیوناست، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان‌پذیر می‌باشد.

اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون

 معرفهای معروف PH

روش کار:

برای بدست آوردن pH  اسید و بازهای هیدرولیز که به ما داده اند به صورت زیر عمل می کنیم:

ابتدا چهار لوله آزمایش همراه با جا لوله ای می آوریم. حال درون هر چهار لوله را آب می ریزیم . اول pH محلول را به کمک کاغذ pH  اندازه گیری می کنیم که pH آن 5 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول زرد خیلی کم رنگ شده است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل ریخته و می بینیم که دوباره بی رنگ شده است. حال درون لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی پر رنگ شده است. سپس درون چهار لوله را می شوریم.

 بعد درون هر چهار لوله آزمایش محلول آب و نمک طعام می ریزیم. ابتدا به کمک کاغذ pH  متر ، pH   آب نمک را مشخص می کنیم که حدود 4 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به رنگ زرد کم رنگ در می آید که نشان دهنده ی یک اسید ضعیف است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که به سفید مایل به آبی در می آید. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول بی رنگ می شود. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی ریخته و می بینیم که به نارنجی پرتغالی رنگ تبدیل می شود که نشان دهنده ی اسید است. حال چهار لوله را شسته و آماده آزمایش بعد می شویم.

بعد درون هر چهار لوله CH₃COONa  می ریزیم و pH  آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که pH آن برابر با 8  است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به زرد خیلی کم رنگ تبدیل         می شود. درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که حدودا بنفش خیلی کم رنگ است. سپس درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که بی رنگ می شود. بعد درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول آبی پر رنگ می شود.

حال چهار لوله را می شوریم و درون آن ها Cu(NO₃)₂   می ریزیم. کاغذ pH  را درون یکی از لوله ها       می زنیم و pH  آن را اندازه گیری می کنیم که حدود 1 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول سبز لجنی می شود. درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که رنگ آن حدودا آبی یاقوتی می شود. سپس درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول باز هم آبی یاقوتی می شود. سپس درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که به رنگ قهوه ای سوخته تبدیل می شود.

سپس هر چهار لوله را می شوریم و درون آن ها  ZnCl₂  می ریزیم. ابتدا pH آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدودا برابر با 4 است. سپس درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که زرد کم رنگ می شود که رنگ نارنجی نشان دهنده ی باز بودن نمونه است. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که حدودا بی رنگ است. درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که دوباره بی رنگ می شود که باز هم نشانگر باز است. سپس در لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و رنگ محلول باز هم قهوه ای پر رنگ می شود که نشانگر باز است.

چهار لوله را  شسته و برای گرفتن pH  آمفوتریسم ها آماده می کنیم. حال درون یکی از لوله ZnCl₂ ریخته و به آن  NaOH  اضافه می کنیم ، در همین حال است که یک رسوب ته لوله تشکیل می شود. حال  pH  محلول را اندازه گیری می کنیم که حدود 14  است. حال این رسوب ژله مانندی که درون لوله تشکیل شده است را درون دو لوله ی دیگر می ریزیم. حال درون لوله ی اولی HCl  می ریزیم و pH آن را اندازه گیری می کنیم که 1 است و خاصیت یک اسید قوی پیدا کرده است. حال درون لوله دوم NaOH  می ریزیم و pH آن را اندازه گیری کرده که عدد 14  را نشان می دهد که خاصیت بازی بودن محلول را نشان می دهد.

حال درون یکی دیگر از لوله ها CaCl₂   ریخته و دوباره به آن سود اضافه می کنیم و می بینیم که یک رسوب شیری رنگ تشکیل می دهد. حال  pH آن را اندازه گیری می کنیم که حدود 14  است. حال رسوب درون لوله را داخل دو لوله ی دیگر می ریزیم و درون یکی از لوله ها دوباره سود می ریزیم  و pH آن را که اندازه گیری می کنیم، می بینیم که 14  است. حال درون لوله دوم هیدروکلریک اسید می ریزیم و باز هم یک رسوب شیری رنگ مایل به آبی درست می شود.سپس pH آن را که اندازه می گیریم، می بینیم که حدودا 14 است.

حال لوله ها را شسته و درون یکی از آن ها  KAl(SO₄)₂  می ریزیم و به آن سود اضافه می کنیم و می بینیم که یک اول یک رسوب تشکیل می شود ولی بعد از چند ثانیه رسوب درون محلول حل می شود. pH  محلول را که اندازه گیری می کنیم، می بینیم که 14  است. حال محلول را درون دو لوله ی دیگر می ریزیم و درون یکی از آن ها دوباره سود می ریزیم و pH آن را که اندازه گیری می کنیم، می بینیم که 14 است. حال درون     لوله ی دومی هیدروکلریک اسید می ریزیم و pH آن را که اندازه گیری می کنیم و می بینیم که 14 می شود.

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که اسیدهای قوی و ضعیف را به کمک کاغذ pHمتر و شناساگر ها می توان شناسایی کرد و محلول های آمفوتریسم در محلول های اسیدی خاصیت اسیدی و در محلول های بازی

 خاصیت بازی دارد.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- کم ریختن شناساگر ها   3- خالص نبودن مواد  4- کثیف بودن وسائل

fa.wikipedia.orgو  daneshnameh.roshd.ir   منابع: سایت

نام و نام خانوادگی:محمد مهدی محمودی وند                                     تاریخ:03/09/1392

عنوان آزمایش:تعیین pH محلول چند ترکیب که هیدرولیز می شوند

هدف آزمایش:تعیین pH محلول های اسید و باز

مواد و ابزار لازم:چهار لوله آزمایش، جا لوله ای، کاغذ pH ، هیدروکلریک اسید ، اسید استیک 01/0M ، آب مقطر، سود ، استات سدیم 1M ، متیل اورانژ ، فنل فتالئین ، تورنسل ، برموتیمول آبی

تئوری آزمایش:

پی‌اچ

• pH یک کمیت لگاریتمی که میزان اسیدی یا بازی بودن مواد را مشخص می‌کند. بیشتر آبزیان فقط در پی‌اچ بین ۵ تا ۹ زنده می‌مانند.

تعریف و تاریخچه

• بررسی غلظت یون هیدروژن در اواخر سده نوزدهم برای برخی از صاحبان صنایع شیمیایی اهمیت ویژه‌ای پیدا کرد. به عنوان مثال غلظت یون هیدروژن در طول فرایند تخمیر و فعالیت مخمرها اثر می‌گذارد و لازم که غلظت یون هیدروژن دایماً مورد بررسی قرار گیرد. از طرفی چون غلظت یون هیدروژن معمولاً عددی بسیار کوچک است و کار کردن با آن دشوار است، نخستین بار سورِن سِن دانشمند دانمارکی در سال ۱۹۰۹ میلادی مقیاسی به نام pH را بنا کرد که بنا به تعریف، pH برابر منفی لگاریتم مبنای ۱۰ غلظت مولی یون هیدروژن فعال در محلول است
• در دمای اتاق(pH (۲۹۸Kآب خالص را ۷ در نظر می‌گیریم زیرا در این دما غلظت یون هیدرونیم در آب خالص برابر۷-۱۰است.
• در دمای اتاق گستره بازه pH از(۱۴ ~ ۰)است که عدد صفر اسیدی ترین وعدد ۱۴ بازی ترین محیط را مشخص می‌کند و محلولی با pH = ۷ را خنثی در نظر می‌گیریم.
• با بالا بردن دما گستره بازه pH کمتر می‌شود؛ برای مثال در دمای ۳۵۸K این بازه به (۱۳~۰)تغییر می‌کند و محلولی با pH=۶٫۵ را خنثی فرض خواهیم کرد.

شرایط

• ماده باید مایع (l)یا محلول آبی (aq) یا محلول غیرآبی (sol) باشد.
• پی اچ معمولاً در دمای اتاق (۲۹۸K) سنجیده می‌شود.

شناساگرها (Indicators)

شناساگرها در محیط‌های اسیدی یا بازی به رنگ‌های متفاوتی درمی آیند. از شناساگرها برای تعیین pH محلول‌ها استفاده می‌شود.

• از جمله شناساگرهای معروف می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:
• گلبرگ گل سرخ
• کاغذ تورنسل (لیتموس) که از درخت لیتموس به دست می‌آید.
• محلول فنول فتالئین (که اگر در یک محلول بازی ریخته شود به سرعت رنگ محلول را ارغوانی می‌کند)
• محلول متیل اورانژ (متیل نارنجی)
• محلول متیلن بلو

-استفاده از شناساگرهای شیمیایی وقت گیر و همراه با اشتباه در تعیین دقیق pH است؛ از این رو امروزه از pH سنج دیجیتالی استفاده می‌شود.
معرف PH
معرفهای PH یا شناساگرهای شیمیایی اسید و باز ، ترکیبات رنگی یا غیر رنگیآلیبا وزن مولکولی بالا هستند که درآبیاحلال‌هایدیگر به دو صورت اسیدی و بازی وجود دارند.

نگاه اجمالی

بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف می‌باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادنپروتون، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می‌باشد، تبدیل می‌شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها ازمحلولبستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می‌توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده‌اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ می‌دهند.

چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر

شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هراندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می‌باشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان می‌دهند.

فرم اسیدی HIn ↔ H+ + -In فرم بازی

(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)

اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می‌شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که :

(10In-) = (HIn)

و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:

(In-) = 10(HIn)

انتظار می‌رود وقتی که (In-) = (HIn) می‌باشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه :
Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه هم‌ارزیتیتراسیوناست، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان‌پذیر می‌باشد.

اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون

هیدرولیز

هیدرولیز یکفرآیند تجزیه شیمیاییاست که در آن از آب برای گسستنپیوندهای شیمیایییک ماده استفاده می‌شود. این مشخصه واکنش هیدرولیز یا آب کافت با واکنشهایی است کهمولکول آببه ترکیب اضافه شده ، اما تکمیلی صورت نمی‌گیرد. به عبارتی ترکیب شدن یکنمکبا آب و تولید اسید و باز راهیدرولیزیاآبکافتگویند و به معنی تجزیه بوسیله آب است.

نگاه کلی

درشیمی آلیترکیباتی وجود دارد که از متراکم شدن دو ترکیب و از دست دادن یک مولکول آب ایجاد می‌شود. با انجام عمل هیدرولیز روی این ترکیبات می‌توان آنها را به ترکیبات سازنده شان تجزیه کرد. عمل هیدرولبز معکوس فرآیند آبگیری یاتغلیظمی‌شود و معمولا یکفرآیند برگشت پذیرمی‌باشد، یعنی با آب گیری از ترکیب هیدرولیز شده دوباره همان ترکیب اولیه حاصل می‌شود. البته تحت شرایط خاصی هیدرولیز می‌تواندبرگشت ناپذیرباشد.

چگونگی عمل هیدرولیز

وقتی یک نمک واردآبشد، یونیزه می‌گردد. چون آب ، کمی به صورتویونیزه است، یون مثبت فلزی نمک با یونآب به صورتبازدر می‌آید و یون منفی بنیان نمک با یونآب تولیداسیدمی‌کند. این عمل آب راهیدرولیزگویند.
مثلا وقتی NaCl وارد آب می‌شود، به یونهایوتفکیک می‌گردد. یوننمک با یونآب تولید NaOH و یوننمک با یونآب تولید HCl می‌نماید، ولی چون هم NaOH و هم HCl از دسته بازها و اسیدهای قوی هستند و بلافاصله بطور صددرصد یونیزه می‌شوند و یونهایوآب را مجددا آزاد می‌سازند، تاثیری بر تعادل یونیکه همیشه درآب مقطربرقرار است، نمی‌گذارند و با توجه به اینکه در آب مقطروبا هم برابرند، با حل شدن NaCl در آب به هیچ تغییری در PH آب پدید نمی‌آید.
بنابراین محلول خنثی است و هیچ اثری برمعرفهای شیمیاییندارد. به همین دلیل می‌گویند یونهایودر آب هیدرولیز نمی‌شوند. بنابراین می‌توان گفت که یونهای مولد اسید و باز قوی ، در آب هیدرولیز نمی‌شود.

انواع هیدرولیز

هیدرولیز استرها

یکاسترترکیب متراکم شده ازالکلواسید کربوکسیلیکمی‌باشد. از فرآیند هیدرولیز ، استر در حضور آب و اسید قوی حرارت داده شده و با شکستن مولکول استر دو فرآورده ایجاد می‌شود که یکی شاملگروه هیدروکسیل (OH) و فرآورده‌های دیگر شامل گروه عاملی اسید کربوکسیلیک می‌باشد. قسمتی از مولکول مادر که از ابتدا به صورت کربوکسیلات بودههیدروژن آباضافه شده را دریافت می‌کند و قسمتی که شاملگروه آلکیلبوده ، گروه هیدروکسیل باقیمانده از مولکول آب را دریافت کرده و به الکل تبدیل می‌شود.
با فرآیند آبگیری

'RCOOH + OH-R' → R-COOR
فرآیند هیدرولیز

R-COO-R → R-COOH + ROH
هیدرولیز استرمی‌تواند در محیط اسیدی یا بازی انجام گیرد. بر خلاف هیدرولیز با کاتالیست اسیدی که برگشت پذیر است، هیدرولیز از طریق کاتالیست بازی برگشت ناپذیر است، زیرا واکنش در مرحله آخر به طرف کامل شدن پیش رفته و اسید کربوکسیلیک به یونکربوکسیلاتتبدیل می‌شود.

هیدرولیز آمینو اسیدها

آمینو اسیدهاترکیبات دوگانه‌ای ازاسید کربوکسیلیکوآمینهستند. در هیدرولیز این ترکیبات قسمتی از مولکول مادر که قسمت اسید کربوکسیلیک می‌باشد، گروه -OH آب را جذب کرده و قسمت آمین +H را جذب می‌کند.

نمک خنثیو عمل هیدرولیز

هر نمکی که محلول آن در آب از نظر خاصیت اسیدی و بازی خنثی باشد، آن رانمک خنثیمی‌نامند. هر نمکی که از ترکیب اسیدی قوی با باز قوی بوجود آمده باشد و بر اثر هیدرولیز در آب همین اسید و باز را با ظرفیت برابر تولید نماید، محلولش در آب ، خنثی است.

مثال1 : معادله هیدرولیز NaCl در آب را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

مثال 2 :معادله هیدرولیزسولفات سدیم () را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

نمکی از اسید و باز ضعیف عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز ضعیف با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد، وقتی در آب حل و یونیزه می‌گردد، همه یونهای حاصل از آن در آب هیدرولیز می‌شوند. زیرا وقتی یونهایوآب را می‌گیرند، به صورت اسید و باز ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده مولکولهای آنها یونیزه نمی‌شوند و اگر ظرفیتها ودرجه تفکیک یونی اسید و بازحاصل با هم برابر باشند، محلول خنثی خواهد بود. ماننداستات آمونیومدر آب.
کههیدروکسید آمونیوم (باز ضعیف) باواسید استیک (اسید ضعیف) بامی‌باشد. محلول خنثی است، چون محصولات هم ظرفیتهای برابر دارند و هم ثابت تفکیک یونی برابر.

نمکی از اسید قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک اسید قوی با یک باز ضعیف بوجود آمده باشد، مثل (از ترکیباسید کلریدریکبا هیدروکسید آمونیوم) و در آب حل و یونیزه گردد، یون بنیان آن هیدرولیز نمی‌شود، چون مربوط به اسید قوی است و اگر هم با یونآب ترکیب شود، بلافاصله تفکیک می‌گردد و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد. ولی یون مثبت آن با یونآب به صورت یک باز ضعیف در می‌آید و باعث کاهش تعداد یونهایمی‌گردد و محیط را اسیدی می‌کند. اینگونه نمکها رانمک اسیدیگویند.
محلول اسیدی است.

نمکی از باز قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز قوی با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد و در آب حل و یونیزه شود، یون فلزی آن که متعلق به باز قوی است، هیدرولیز نمی‌شود و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد، زیرا اگر هم با یونآب به صورت باز در آید، بلافاصله تفکیک می‌گردد، ولی بنیانهای اسیدی این نمک با گرفتن یونهایآب به صورت مولکولهای اسید ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده یونهایگرفته را آزاد نمی‌سازند و باعث کاهش یوندر آب و جابجایی تعادل یونی آب در جهت تولید یونو در نتیجه افزایش یونشده و محیط را قلیایی می‌سازند. مثلکربنات سدیم:
محیط قلیایی است.

هیدرولیز نمکی از اسید و باز قوی با ظرفیتهای متفاوت

اگر از هیدرولیز یک نمک در آب اسید و باز قوی تولید شوند، ولی ظرفیتهای آنها برابر نباشند و یا درجه تفکیک یونی آنها برابر نباشند، محلول حاصل ، خاصیت جسم قویتر و یا خاصیت جسم دارای ظرفیت بیشتر را خواهد داشت. مثلا اگر یک مولوارد مقداری آب شود، تولید یک مول NaOH و یک مولدر آب می‌کند. 2 مول یونآزاد می‌شوند. یک مولبا یک مولاسید خنثی می‌شود و یک مول دیگر از یونهایاسید بطور اضافی در محیط باقی می‌ماند و محیط را اسیدی می‌کند:

برگشت ناپذیری هیدرولیز در شرایط فیزیولوژیکی

همانگونه که اشاره شد هیدرولیز را می‌توان وارونهواکنش تراکمدر نظر گرفت در بین دو ترکیبی که با اتصال به هم یکمولکول آباز دست می‌دهند. بنابراین آب گیری و هیدرولیز می‌توانند در برخی موقعیتها در حال تعادل باشند. اما تحت شرایط فیزیولوژیکی ، جایی که غلظت یک پیش ماده متابولیک پایین است، واکنش هیدرولیز بطور ترمودینامیکی برگشت ناپذیر می‌باشد.
برای مثال

A + H2O → X + Y
با فرض اینکه X غلظت نهایی و Y غلظت اولیه A باشد، اگر Y/X کمتر از 0.01 درصد غلظت واکنش دهنده اولیه باشد، هیدرولیز برگشت ناپذیر خواهد بود.

روش کار:

برای بدست آوردن pH  اسید و بازهای داده شده به صورت زیر عمل می کنیم:

ابتدا چهار لوله آزمایش همراه با جا لوله ای می آوریم. حال درون هر چهار لوله از هیدروکلریک اسید می ریزیم. حال ابتدا pH  آن را به کمک کاغذ pH  اندازه گیری می کنیم که حدودا 4 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول قرمز خونی شده است که نشان دهنده ی یک اسید قوی است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که قرمز خیلی کم رنگ شده است که نشان دهنده ی اسید است. حال درون لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نانجی مایل به قرمز شده است.

 حال یک اسید ضعیف اسید استیک 01/0 مولار می آوریم و مثل آزمایش قبل عمل می کنیم، درون هر چهار لوله آزمایش اسید استیک می ریزیم. ابتدا به کمک کاغذ pH  ، pH   اسید را مشخص می کنیم که حدود 1 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به رنگ قرمز پر رنگ خونی در می آید که نشان از اسید بودن محلول است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ شده است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ شده است. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که به نارنجی پر رنگ تبدیل می شود که نشان دهنده ی اسید است.

 حال چهار لوله را شسته و درون هر چهارتای آن آب مقطر می ریزیم و pH  آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که 7 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به نارنجی خیلی خیلی کم رنگ تبدیل می شود. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که نارنجی کم رنگ است. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ می شود.

 حال دوباره چهار لوله را می شوریم و درون آن ها سود می ریزیم و با کاغذpH ، pH   آن را اندازه گیری می کنیم که حدود 10 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ شده است که بازی بودن محلول را نشان می دهد. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که رنگ آن بنفش می شود. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول به بنفش خیلی کم رنگ تغییر پیدا می کند. سپس درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که آبی پر رنگ مایل به سیاه می شود که نشان دهنده ی یک باز قوی است.

 حال هر چهار لوله را می شوریم و درون آن ها استات سدیم 1 مولار می ریزیم. ابتدا pH آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدودا برابر با 7 است. سپس درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که زرد رنگ مایل به نارنجی می شود که رنگ نارنجی نشان دهنده ی باز بودن نمونه است. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که حدودا بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که بنفش خیلی کم رنگ می شود که نشانگر باز است. سپس در لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و رنگ محلول باز هم آبی پر رنگ مایل به سیاه می شود که نشانگر باز است.

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم pH یک اسید قوی مثل HCl  1 است و pH یک اسید ضعیف مثل استیک اسید 4است و pH یک محلول خنثی مثل آب مقطر 7 است و pH یک باز قوی مثل NaOH 10 است و pH یک

 باز ضعیف مثل استات سدیم حدودا 7 است.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- کم ریختن شناساگر ها   3- خالص نبودن مواد  4- کثیف بودن وسائل

fa.wikipedia.orgو  daneshnameh.roshd.ir   منابع: سایت

نام و نام خانوادگی: محمد مهدی محمودی وند                                  تاریخ:19/08/1392

عنوان آزمایش: سنجش حجمی (تیتراسیون)

هدف آزمایش: بدست آوردن نرمالیته ی باز مجهول

مواد و ابزار لازم: اسید نیتریک، سدیم کربنات، بورت، گیره، فنل فتالئین، ارلن

تئوری آزمایش:

تیتراسیون اسید-باز (Acid–base titration)‏ بهمعنی تعیین میزان غلظت یک اسید یا باز از راه خنثی سازی آن باکمک یک باز یا اسید دیگر با غلظت معلوم است. این روش به بررسی کمّی غلظت یک محلولاسید یا باز ناشناخته کمک می‌کند. در این روش باید از واکنش خنثی سازی میان اسیدها و بازها و دانش آنکه چگونه این مواد با ترکیب معلوم، با هم واکنش می‌دهند بهره برد.

همچنین تیتراسیون اسید-باز در پیدا کردن درصد خلوص مواد شیمیایی کاربرد دارند.

ابزارها

ابزارهای کلیدی در این فرایند عبارتند از:

بورت: صفحه  زمینه  سفید (کاشی سفید) که در آن تغییر رنگ محلول نمایان باشد.

پیپت: شناساگرpH محلول (مادهٔ شاخص بسته به محلول‌های گوناگون تفاوت می‌کند)

ارلن یا یک ظرف مخروطی دیگر

ماده تیتر کننده (Titrant یا titrator)‏ (یک محلول استاندارد با غلظت معلوم، برای نمونه محلول آبیسدیم کربنات)

ماده تیتر شونده (titrand)‏ (محلولی با غلظت نامعلوم)

تیتراسیون اسیدهای ضعیف

pH یک محلول اسید ضعیف که در حال تیتر شدن با یک باز قوی است، در طول فرایند مرتب تغییر می‌کند. این تغییرها را می‌توان در چند گام دسته بندی کرد:

pH نخستین

pH پیش از نقطه تعادل

pH در نقطه تعادل

pH پس از نقطه تعادل

۱. pH نخستین در یک اسید ضعیف محلول در آب را می‌توان با کمک رابطه زیر برآورد کرد:

که در آن Ka ثابت جداسازی و F غلظت اسید است.

۲. pH پیش از رسیدن به نقطه تعادل به مقدار اسید ضعیف باقی‌مانده و مقدار باز مزدوج ایجاد شده بستگی دارد. pH را می‌توان به کمک رابطه زیر بدست آورد (نگاه کنید به معادله Henderson-Hasselbalch):

که در آن:

• pKa قرینه لگاریتم ثابت جداسازی اسیدی برای اسید ضعیف است.
• nOH- added تعداد مول‌های باز قوی افزوده شده‌است.
• nHA initial تعداد مول‌های اسید ضعیف در آغاز است.

هرگاه باشد، نسبت به سمت یک می‌رود و لگاریتم به صفر نزدیک می‌شود درنتیجه pKa و pH برابر خواهند بود.

۳. در نقطه تعادلاسید ضعیف مصرف می‌شود و به باز مزدوج ضعیف خود تبدیل می‌شود. در این هنگام pH بیشاز ۷ خواهد بود و به کمک معادله‌ای برگرفته از رابطه‌های زیر، می‌توان آن را بدست آورد:

1. pH + pOH = ۱۴
2. KaKb = ۱۰−۱۴
3. CaVa = CbVb در هنگام تعادل

با توجه به سه رابطه بالا خواهیم داشت:

که در آن:

• Ca غلظت اسید و Cb غلظت باز است.
• Kw ثابت جداسازی برای آب و Ka برای اسید است.

توجه داشته باشید که هنگامی که یک اسید، بازی را خنثی می‌کند، pH ممکن است برابر با ۷ باشد یا نباشد (pH = ۷). مقدار pH به قدرت اسید و باز بستگی دارد.

۴. پس از نقطه تعادل، محلول دارای دو باز خواهد بود؛ باز مزدوج اسید و باز قوی تیتر کننده. چون باز تیتر کننده قوی تر از باز مزدوج است، پس باز تیتر کننده تعیین کننده pH محلول نیز خواهد بود. با توجه به این مطلب pH از رابطه زیر بدست خواهد آمد:

رابطه تکی:یک تک رابطه دقیق ترکه توصیف کننده تیتراسیون یک اسید ضعیف با کمک قلیای قوی از آعاز تا پایان باشد، در دسترس است:

φ شاخص کامل شدن تیتراسیون است. یعنی اگر مقدار آن کمتر از یک باشد، تیتراسیون قبل از نقطه اکی‌والان قرار دارد و اگر بزرگتر از یک باشد مربوط به بعد از نفطه اکی‌والان می‌باشد. هنگامیکه φ مقداری برابر یک داشته باشد تیتراسیون در نقطه اکی‌والان قرار دارد.

• Ca, Cb = به ترتیب غلظت اسید و باز
• Va, Vb = به ترتیب حجم اسید و باز
• αA- = کسری از اسید ضعیف که یونیزه شده‌است.
• Ka = ثابت جداسازی اسیدی
• [H+] و [OH-] = به ترتیب غلظت یون های H+ و OH-

روش کار:

ابتدا اسید نیتریک درست می کنیم و حدود 50 میلی لیتر آن را درون بورت می ریزیم و هواگیری می کنیم. حال بورت حاوی اسید نیتریک را به کمک گیره گیر می دهیم. حال نفر اول حدود 09/0 گرم سدیم کربنات را وزن می کند و می آورد. سدیم کربنات را درون ارلن می ریزیم و به آن به صورت کیفی آب اضافه می کنیم.  سپس چند قطره معرف فنل فتالئین داخل ارلن می ریزیم. حال ارلن را زیر بورت قرار می دهیم و شروع به تیتر کردن می کنیم. رنگ محلول درون ارلن قبل از تیتراسیون صورتی رنگ است ولی هر چه از اسید نیتریک درون بورت به آن اضافه می شود، رنگ محلول به بی رنگی نزدیک تر می شود. در همین موقع برای اینکه بتوانیم رنگ محلول را بدون اشتباه ببینیم، یک تکه کاغذ زیر ارلن می گذاریم، حال رنگ محلول درون ارلن به جایی می رسد که اگر یک قطره ی دیگر اسید به آن اضافه کنیم، بی رنگ می شود. می بینیم که حدودا 9 میلی لیتر از اسید درون بورت داخل ارلن ریخته است تا توانسته آن را خنثی و رنگ محلول را بی رنگ کند. حال برای اینکه خطای درون آزمایش به حداقل برسد این آزمایش را دوبار دیگر تکرار می کنیم. حال نفر دوم حدود 07/0 گرم سدیم برداشته و مثل قبل درون ارلن ریخته و آب و فنل فتالئین می ریزیم و زیر بورت قرار می دهیم و شروع به تیتر می کنیم و این بار حدود 7/12 میلی لیتر اسید آن را خنثی کرد. حال نفر سوم هم این کار را انجام می دهد و حدود 06/0 گرم سدیم را درون ارلن ریخته و به آن آب و فنل فتالئین اضافه می کنیم و شروع به تیتر می کنیم. حال این بار اسید حدود 13 میلی لیتر مصرف شد تا محلول بی رنگ شود.

محاسبات:

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که نرمالیته ی باز مجهول حدودا 6/13 است.

مواردخطا: 1- خطای دید       2- تمیز نبودن وسایل        3- فاسد بودن مواد    4- درست تیتر نکردن

منابع: سایت fa.wikipedia.org

نام و نام خانوادگی:محمد مهدی محمودی وند                                     تاریخ:03/09/1392

عنوان آزمایش:تعیین pH محلول چند ترکیب که هیدرولیز می شوند

هدف آزمایش:تعیین pH محلول های اسید و باز

مواد و ابزار لازم:چهار لوله آزمایش، جا لوله ای، کاغذ pH ، هیدروکلریک اسید ، اسید استیک 01/0M ، آب مقطر، سود ، استات سدیم 1M ، متیل اورانژ ، فنل فتالئین ، تورنسل ، برموتیمول آبی

تئوری آزمایش:

پی‌اچ

• pH یک کمیت لگاریتمی که میزان اسیدی یا بازی بودن مواد را مشخص می‌کند. بیشتر آبزیان فقط در پی‌اچ بین ۵ تا ۹ زنده می‌مانند.

تعریف و تاریخچه

• بررسی غلظت یون هیدروژن در اواخر سده نوزدهم برای برخی از صاحبان صنایع شیمیایی اهمیت ویژه‌ای پیدا کرد. به عنوان مثال غلظت یون هیدروژن در طول فرایند تخمیر و فعالیت مخمرها اثر می‌گذارد و لازم که غلظت یون هیدروژن دایماً مورد بررسی قرار گیرد. از طرفی چون غلظت یون هیدروژن معمولاً عددی بسیار کوچک است و کار کردن با آن دشوار است، نخستین بار سورِن سِن دانشمند دانمارکی در سال ۱۹۰۹ میلادی مقیاسی به نام pH را بنا کرد که بنا به تعریف، pH برابر منفی لگاریتم مبنای ۱۰ غلظت مولی یون هیدروژن فعال در محلول است
• در دمای اتاق(pH (۲۹۸Kآب خالص را ۷ در نظر می‌گیریم زیرا در این دما غلظت یون هیدرونیم در آب خالص برابر۷-۱۰است.
• در دمای اتاق گستره بازه pH از(۱۴ ~ ۰)است که عدد صفر اسیدی ترین وعدد ۱۴ بازی ترین محیط را مشخص می‌کند و محلولی با pH = ۷ را خنثی در نظر می‌گیریم.
• با بالا بردن دما گستره بازه pH کمتر می‌شود؛ برای مثال در دمای ۳۵۸K این بازه به (۱۳~۰)تغییر می‌کند و محلولی با pH=۶٫۵ را خنثی فرض خواهیم کرد.

شرایط

• ماده باید مایع (l)یا محلول آبی (aq) یا محلول غیرآبی (sol) باشد.
• پی اچ معمولاً در دمای اتاق (۲۹۸K) سنجیده می‌شود.

شناساگرها (Indicators)

شناساگرها در محیط‌های اسیدی یا بازی به رنگ‌های متفاوتی درمی آیند. از شناساگرها برای تعیین pH محلول‌ها استفاده می‌شود.

• از جمله شناساگرهای معروف می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:
• گلبرگ گل سرخ
• کاغذ تورنسل (لیتموس) که از درخت لیتموس به دست می‌آید.
• محلول فنول فتالئین (که اگر در یک محلول بازی ریخته شود به سرعت رنگ محلول را ارغوانی می‌کند)
• محلول متیل اورانژ (متیل نارنجی)
• محلول متیلن بلو

-استفاده از شناساگرهای شیمیایی وقت گیر و همراه با اشتباه در تعیین دقیق pH است؛ از این رو امروزه از pH سنج دیجیتالی استفاده می‌شود.
معرف PH
معرفهای PH یا شناساگرهای شیمیایی اسید و باز ، ترکیبات رنگی یا غیر رنگیآلیبا وزن مولکولی بالا هستند که درآبیاحلال‌هایدیگر به دو صورت اسیدی و بازی وجود دارند.

نگاه اجمالی

بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف می‌باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادنپروتون، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می‌باشد، تبدیل می‌شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها ازمحلولبستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می‌توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده‌اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ می‌دهند.

چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر

شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هراندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می‌باشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان می‌دهند.

فرم اسیدی HIn ↔ H+ + -In فرم بازی

(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)

اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می‌شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که :

(10In-) = (HIn)

و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:

(In-) = 10(HIn)

انتظار می‌رود وقتی که (In-) = (HIn) می‌باشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه :
Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه هم‌ارزیتیتراسیوناست، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان‌پذیر می‌باشد.

اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون

هیدرولیز

هیدرولیز یکفرآیند تجزیه شیمیاییاست که در آن از آب برای گسستنپیوندهای شیمیایییک ماده استفاده می‌شود. این مشخصه واکنش هیدرولیز یا آب کافت با واکنشهایی است کهمولکول آببه ترکیب اضافه شده ، اما تکمیلی صورت نمی‌گیرد. به عبارتی ترکیب شدن یکنمکبا آب و تولید اسید و باز راهیدرولیزیاآبکافتگویند و به معنی تجزیه بوسیله آب است.

نگاه کلی

درشیمی آلیترکیباتی وجود دارد که از متراکم شدن دو ترکیب و از دست دادن یک مولکول آب ایجاد می‌شود. با انجام عمل هیدرولیز روی این ترکیبات می‌توان آنها را به ترکیبات سازنده شان تجزیه کرد. عمل هیدرولبز معکوس فرآیند آبگیری یاتغلیظمی‌شود و معمولا یکفرآیند برگشت پذیرمی‌باشد، یعنی با آب گیری از ترکیب هیدرولیز شده دوباره همان ترکیب اولیه حاصل می‌شود. البته تحت شرایط خاصی هیدرولیز می‌تواندبرگشت ناپذیرباشد.

چگونگی عمل هیدرولیز

وقتی یک نمک واردآبشد، یونیزه می‌گردد. چون آب ، کمی به صورتویونیزه است، یون مثبت فلزی نمک با یونآب به صورتبازدر می‌آید و یون منفی بنیان نمک با یونآب تولیداسیدمی‌کند. این عمل آب راهیدرولیزگویند.
مثلا وقتی NaCl وارد آب می‌شود، به یونهایوتفکیک می‌گردد. یوننمک با یونآب تولید NaOH و یوننمک با یونآب تولید HCl می‌نماید، ولی چون هم NaOH و هم HCl از دسته بازها و اسیدهای قوی هستند و بلافاصله بطور صددرصد یونیزه می‌شوند و یونهایوآب را مجددا آزاد می‌سازند، تاثیری بر تعادل یونیکه همیشه درآب مقطربرقرار است، نمی‌گذارند و با توجه به اینکه در آب مقطروبا هم برابرند، با حل شدن NaCl در آب به هیچ تغییری در PH آب پدید نمی‌آید.
بنابراین محلول خنثی است و هیچ اثری برمعرفهای شیمیاییندارد. به همین دلیل می‌گویند یونهایودر آب هیدرولیز نمی‌شوند. بنابراین می‌توان گفت که یونهای مولد اسید و باز قوی ، در آب هیدرولیز نمی‌شود.

انواع هیدرولیز

هیدرولیز استرها

یکاسترترکیب متراکم شده ازالکلواسید کربوکسیلیکمی‌باشد. از فرآیند هیدرولیز ، استر در حضور آب و اسید قوی حرارت داده شده و با شکستن مولکول استر دو فرآورده ایجاد می‌شود که یکی شاملگروه هیدروکسیل (OH) و فرآورده‌های دیگر شامل گروه عاملی اسید کربوکسیلیک می‌باشد. قسمتی از مولکول مادر که از ابتدا به صورت کربوکسیلات بودههیدروژن آباضافه شده را دریافت می‌کند و قسمتی که شاملگروه آلکیلبوده ، گروه هیدروکسیل باقیمانده از مولکول آب را دریافت کرده و به الکل تبدیل می‌شود.
با فرآیند آبگیری

'RCOOH + OH-R' → R-COOR
فرآیند هیدرولیز

R-COO-R → R-COOH + ROH
هیدرولیز استرمی‌تواند در محیط اسیدی یا بازی انجام گیرد. بر خلاف هیدرولیز با کاتالیست اسیدی که برگشت پذیر است، هیدرولیز از طریق کاتالیست بازی برگشت ناپذیر است، زیرا واکنش در مرحله آخر به طرف کامل شدن پیش رفته و اسید کربوکسیلیک به یونکربوکسیلاتتبدیل می‌شود.

هیدرولیز آمینو اسیدها

آمینو اسیدهاترکیبات دوگانه‌ای ازاسید کربوکسیلیکوآمینهستند. در هیدرولیز این ترکیبات قسمتی از مولکول مادر که قسمت اسید کربوکسیلیک می‌باشد، گروه -OH آب را جذب کرده و قسمت آمین +H را جذب می‌کند.

نمک خنثیو عمل هیدرولیز

هر نمکی که محلول آن در آب از نظر خاصیت اسیدی و بازی خنثی باشد، آن رانمک خنثیمی‌نامند. هر نمکی که از ترکیب اسیدی قوی با باز قوی بوجود آمده باشد و بر اثر هیدرولیز در آب همین اسید و باز را با ظرفیت برابر تولید نماید، محلولش در آب ، خنثی است.

مثال1 : معادله هیدرولیز NaCl در آب را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

مثال 2 :معادله هیدرولیزسولفات سدیم () را به شکل زیر می‌نویسیم:
محلول خنثی است.

نمکی از اسید و باز ضعیف عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز ضعیف با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد، وقتی در آب حل و یونیزه می‌گردد، همه یونهای حاصل از آن در آب هیدرولیز می‌شوند. زیرا وقتی یونهایوآب را می‌گیرند، به صورت اسید و باز ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده مولکولهای آنها یونیزه نمی‌شوند و اگر ظرفیتها ودرجه تفکیک یونی اسید و بازحاصل با هم برابر باشند، محلول خنثی خواهد بود. ماننداستات آمونیومدر آب.
کههیدروکسید آمونیوم (باز ضعیف) باواسید استیک (اسید ضعیف) بامی‌باشد. محلول خنثی است، چون محصولات هم ظرفیتهای برابر دارند و هم ثابت تفکیک یونی برابر.

نمکی از اسید قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک اسید قوی با یک باز ضعیف بوجود آمده باشد، مثل (از ترکیباسید کلریدریکبا هیدروکسید آمونیوم) و در آب حل و یونیزه گردد، یون بنیان آن هیدرولیز نمی‌شود، چون مربوط به اسید قوی است و اگر هم با یونآب ترکیب شود، بلافاصله تفکیک می‌گردد و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد. ولی یون مثبت آن با یونآب به صورت یک باز ضعیف در می‌آید و باعث کاهش تعداد یونهایمی‌گردد و محیط را اسیدی می‌کند. اینگونه نمکها رانمک اسیدیگویند.
محلول اسیدی است.

نمکی از باز قوی و عمل هیدرولیز

اگر نمکی از ترکیب یک باز قوی با یک اسید ضعیف بوجود آمده باشد و در آب حل و یونیزه شود، یون فلزی آن که متعلق به باز قوی است، هیدرولیز نمی‌شود و تاثیری بر تعادل یونی آب نمی‌گذارد، زیرا اگر هم با یونآب به صورت باز در آید، بلافاصله تفکیک می‌گردد، ولی بنیانهای اسیدی این نمک با گرفتن یونهایآب به صورت مولکولهای اسید ضعیف در می‌آیند و قسمت عمده یونهایگرفته را آزاد نمی‌سازند و باعث کاهش یوندر آب و جابجایی تعادل یونی آب در جهت تولید یونو در نتیجه افزایش یونشده و محیط را قلیایی می‌سازند. مثلکربنات سدیم:
محیط قلیایی است.

هیدرولیز نمکی از اسید و باز قوی با ظرفیتهای متفاوت

اگر از هیدرولیز یک نمک در آب اسید و باز قوی تولید شوند، ولی ظرفیتهای آنها برابر نباشند و یا درجه تفکیک یونی آنها برابر نباشند، محلول حاصل ، خاصیت جسم قویتر و یا خاصیت جسم دارای ظرفیت بیشتر را خواهد داشت. مثلا اگر یک مولوارد مقداری آب شود، تولید یک مول NaOH و یک مولدر آب می‌کند. 2 مول یونآزاد می‌شوند. یک مولبا یک مولاسید خنثی می‌شود و یک مول دیگر از یونهایاسید بطور اضافی در محیط باقی می‌ماند و محیط را اسیدی می‌کند:

برگشت ناپذیری هیدرولیز در شرایط فیزیولوژیکی

همانگونه که اشاره شد هیدرولیز را می‌توان وارونهواکنش تراکمدر نظر گرفت در بین دو ترکیبی که با اتصال به هم یکمولکول آباز دست می‌دهند. بنابراین آب گیری و هیدرولیز می‌توانند در برخی موقعیتها در حال تعادل باشند. اما تحت شرایط فیزیولوژیکی ، جایی که غلظت یک پیش ماده متابولیک پایین است، واکنش هیدرولیز بطور ترمودینامیکی برگشت ناپذیر می‌باشد.
برای مثال

A + H2O → X + Y
با فرض اینکه X غلظت نهایی و Y غلظت اولیه A باشد، اگر Y/X کمتر از 0.01 درصد غلظت واکنش دهنده اولیه باشد، هیدرولیز برگشت ناپذیر خواهد بود.

روش کار:

برای بدست آوردن pH  اسید و بازهای داده شده به صورت زیر عمل می کنیم:

ابتدا چهار لوله آزمایش همراه با جا لوله ای می آوریم. حال درون هر چهار لوله از هیدروکلریک اسید می ریزیم. حال ابتدا pH  آن را به کمک کاغذ pH  اندازه گیری می کنیم که حدودا 4 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول قرمز خونی شده است که نشان دهنده ی یک اسید قوی است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که قرمز خیلی کم رنگ شده است که نشان دهنده ی اسید است. حال درون لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نانجی مایل به قرمز شده است.

 حال یک اسید ضعیف اسید استیک 01/0 مولار می آوریم و مثل آزمایش قبل عمل می کنیم، درون هر چهار لوله آزمایش اسید استیک می ریزیم. ابتدا به کمک کاغذ pH  ، pH   اسید را مشخص می کنیم که حدود 1 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به رنگ قرمز پر رنگ خونی در می آید که نشان از اسید بودن محلول است. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ شده است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ شده است. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که به نارنجی پر رنگ تبدیل می شود که نشان دهنده ی اسید است.

 حال چهار لوله را شسته و درون هر چهارتای آن آب مقطر می ریزیم و pH  آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که 7 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که به نارنجی خیلی خیلی کم رنگ تبدیل می شود. حال درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که نارنجی کم رنگ است. حال درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ می شود.

 حال دوباره چهار لوله را می شوریم و درون آن ها سود می ریزیم و با کاغذpH ، pH   آن را اندازه گیری می کنیم که حدود 10 است. حال درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول نارنجی کم رنگ شده است که بازی بودن محلول را نشان می دهد. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که رنگ آن بنفش می شود. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که رنگ محلول به بنفش خیلی کم رنگ تغییر پیدا می کند. سپس درون لوله چهارم برموتیول آبی می ریزیم و می بینیم که آبی پر رنگ مایل به سیاه می شود که نشان دهنده ی یک باز قوی است.

 حال هر چهار لوله را می شوریم و درون آن ها استات سدیم 1 مولار می ریزیم. ابتدا pH آن را اندازه گیری می کنیم و می بینیم که حدودا برابر با 7 است. سپس درون لوله اول متیل اورانژ می ریزیم و می بینیم که زرد رنگ مایل به نارنجی می شود که رنگ نارنجی نشان دهنده ی باز بودن نمونه است. سپس درون لوله دوم فنل فتالئین می ریزیم و می بینیم که حدودا بی رنگ است. حال درون لوله سوم تورنسل می ریزیم و می بینیم که بنفش خیلی کم رنگ می شود که نشانگر باز است. سپس در لوله چهارم برموتیمول آبی می ریزیم و رنگ محلول باز هم آبی پر رنگ مایل به سیاه می شود که نشانگر باز است.

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم pH یک اسید قوی مثل HCl  1 است و pH یک اسید ضعیف مثل استیک اسید 4است و pH یک محلول خنثی مثل آب مقطر 7 است و pH یک باز قوی مثل NaOH 10 است و pH یک

 باز ضعیف مثل استات سدیم حدودا 7 است.

مواردخطا: 1-خطای دید  2- کم ریختن شناساگر ها   3- خالص نبودن مواد  4- کثیف بودن وسائل

fa.wikipedia.orgو  daneshnameh.roshd.ir   منابع: سایت

نام و نام خانوادگی: محمد مهدی محمودی وند                                  تاریخ:26/08/1392

عنوان آزمایش: سنجش حجمی (تیتراسیون)

هدف آزمایش: بدست آوردن نرمالیته ی باز مجهول و اسید مجهول

مواد و ابزار لازم:اسید کلریدریک، سدیم کربنات، بورت، گیره، فنل فتالئین، ارلن، سرکه، ذغال، قیف، کاغذ صافی، بشر

تئوری آزمایش:

تیتراسیون اسید-باز (Acid–base titration)‏ بهمعنی تعیین میزان غلظت یک اسید یا باز از راه خنثی سازی آن باکمک یک باز یا اسید دیگر با غلظت معلوم است. این روش به بررسی کمّی غلظت یک محلولاسید یا باز ناشناخته کمک می‌کند. در این روش باید از واکنش خنثی سازی میان اسیدها و بازها و دانش آنکه چگونه این مواد با ترکیب معلوم، با هم واکنش می‌دهند بهره برد.

همچنین تیتراسیون اسید-باز در پیدا کردن درصد خلوص مواد شیمیایی کاربرد دارند.

ابزارها

ابزارهای کلیدی در این فرایند عبارتند از:

بورت: صفحه  زمینه  سفید (کاشی سفید) که در آن تغییر رنگ محلول نمایان باشد.

پیپت: شناساگرpH محلول (مادهٔ شاخص بسته به محلول‌های گوناگون تفاوت می‌کند)

ارلن یا یک ظرف مخروطی دیگر

ماده تیتر کننده (Titrant یا titrator)‏ (یک محلول استاندارد با غلظت معلوم، برای نمونه محلول آبیسدیم کربنات)

ماده تیتر شونده (titrand)‏ (محلولی با غلظت نامعلوم)

تیتراسیون اسیدهای ضعیف

pH یک محلول اسید ضعیف که در حال تیتر شدن با یک باز قوی است، در طول فرایند مرتب تغییر می‌کند. این تغییرها را می‌توان در چند گام دسته بندی کرد:

pH نخستین

pH پیش از نقطه تعادل

pH در نقطه تعادل

pH پس از نقطه تعادل

۱. pH نخستین در یک اسید ضعیف محلول در آب را می‌توان با کمک رابطه زیر برآورد کرد:

که در آن Ka ثابت جداسازی و F غلظت اسید است.

۲. pH پیش از رسیدن به نقطه تعادل به مقدار اسید ضعیف باقی‌مانده و مقدار باز مزدوج ایجاد شده بستگی دارد. pH را می‌توان به کمک رابطه زیر بدست آورد (نگاه کنید به معادله Henderson-Hasselbalch):

که در آن:

• pKa قرینه لگاریتم ثابت جداسازی اسیدی برای اسید ضعیف است.
• nOH- added تعداد مول‌های باز قوی افزوده شده‌است.
• nHA initial تعداد مول‌های اسید ضعیف در آغاز است.

هرگاه باشد، نسبت به سمت یک می‌رود و لگاریتم به صفر نزدیک می‌شود درنتیجه pKa و pH برابر خواهند بود.

۳. در نقطه تعادلاسید ضعیف مصرف می‌شود و به باز مزدوج ضعیف خود تبدیل می‌شود. در این هنگام pH بیشاز ۷ خواهد بود و به کمک معادله‌ای برگرفته از رابطه‌های زیر، می‌توان آن را بدست آورد:

1. pH + pOH = ۱۴
2. KaKb = ۱۰−۱۴
3. CaVa = CbVb در هنگام تعادل

با توجه به سه رابطه بالا خواهیم داشت:

که در آن:

• Ca غلظت اسید و Cb غلظت باز است.
• Kw ثابت جداسازی برای آب و Ka برای اسید است.

توجه داشته باشید که هنگامی که یک اسید، بازی را خنثی می‌کند، pH ممکن است برابر با ۷ باشد یا نباشد (pH = ۷). مقدار pH به قدرت اسید و باز بستگی دارد.

۴. پس از نقطه تعادل، محلول دارای دو باز خواهد بود؛ باز مزدوج اسید و باز قوی تیتر کننده. چون باز تیتر کننده قوی تر از باز مزدوج است، پس باز تیتر کننده تعیین کننده pH محلول نیز خواهد بود. با توجه به این مطلب pH از رابطه زیر بدست خواهد آمد:

رابطه تکی:یک تک رابطه دقیق ترکه توصیف کننده تیتراسیون یک اسید ضعیف با کمک قلیای قوی از آعاز تا پایان باشد، در دسترس است:

φ شاخص کامل شدن تیتراسیون است. یعنی اگر مقدار آن کمتر از یک باشد، تیتراسیون قبل از نقطه اکی‌والان قرار دارد و اگر بزرگتر از یک باشد مربوط به بعد از نفطه اکی‌والان می‌باشد. هنگامیکه φ مقداری برابر یک داشته باشد تیتراسیون در نقطه اکی‌والان قرار دارد.

• Ca, Cb = به ترتیب غلظت اسید و باز
• Va, Vb = به ترتیب حجم اسید و باز
• αA- = کسری از اسید ضعیف که یونیزه شده‌است.
• Ka = ثابت جداسازی اسیدی
• [H+] و [OH-] = به ترتیب غلظت یون های H+ و OH-

روش کار:

آزمایش اول: ابتدا 50 سی سی سود NaCl را درون بورت می ریزیم و هواگیری می کنیم. سپس آن را به گیره وصل می کنیم. حال درون یک ارلن حدود 10 سی سی اسید کلریدریک می ریزیم و به آن چند قطره فنل فتالئین اضافه می کنیم. حال شروع می کنیم به تیتر کردن و بورت را کمی باز می کنیم به طوری که قطره قطره سود از بورت خارج شود و ارلن را زیر بورت می چرخانیم. هر قطره ای که درون ارلن می ریزد، به مدت چند صدم ثانیه در همان جایی که سود می افتد، رنگ آن به صورت صورتی رنگ در می آید، تا جایی که مدت زمان دیدن رنگ بیشتر شود و به جایی می رسد که رنگ محلول پوست پیازی می شود و اگر یک قطره دیگر به آن سود اضافه کنیم، رنگ صورتی به صورت ثابت باقی می ماند. حال بورت را می بندیم و مقدار سود استفاده شده را حساب می کنیم که حدود 5/7 سی سی است. حال با استفاده از ارقام بدست آمده، نرمالیته ی یود را حساب می کنیم.

آزمایش دوم: ابتدا باید سرکه سفید درست کنیم. برای تهیه سرکه سفید این گونه عمل می کنیم: حدود 50 سی سی سرکه معمولی را درون یک بشر می ریزیم و به آن حدود یک اسقاتول ذغال اضافه می کنیم و با هم مخلوط می کنیم. حال آن را به کمک کاغذ صافی صاف می کنیم و محلولی بی رنگ بدست می آوریم. حال حدود 5 سی سی از این سرکه را درون یک ارلن می ریزیم و به آن 15 سی سی آب اضافه می کنیم. سپس چند قطره فنل فتالئین هم درون آن می ریزیم و زیر بورت قرار می دهیم و شروع می کنیم به تیتر کردن. پس از تیتر کردن می بینیم که حدود 8/40 سی سی از این سود مصرف شده تا این اسید خنثی شود و به جایی برسد که اگر یک قطره دیگر به آن اضافه کنیم، اسید صورتی رنگ می شود.

N₁.V₁=V₂                N₁×7/5=10CC               N₁=10×7/5=75سود                 آزمایش اول

 N₁.V₁= N₂.V₂              N₁×7/5=0/1×10               N₁=1÷7/5=0/13 N

آزمایش

N₁.V₁= N₂.V₂             0/13×40/8=N₂×20             N₂=5/304÷20            N₂=0/26N

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که نرمالیته ی باز حدودا 13/0 نرمال و نرمالیته ی اسید حدودا 26/0 نرمالیته است.

مواردخطا: 1- خطای دید 2- تمیز نبودن وسایل 3- فاسد بودن مواد  4- درست تیتر نکردن 5-اشتباه در محاسبات

منابع: سایت fa.wikipedia.org