نام و نام خانوادگی: محمد مهدی محمودی وند                                  تاریخ:19/08/1392

عنوان آزمایش: سنجش حجمی (تیتراسیون)

هدف آزمایش: بدست آوردن نرمالیته ی باز مجهول

مواد و ابزار لازم: اسید نیتریک، سدیم کربنات، بورت، گیره، فنل فتالئین، ارلن

تئوری آزمایش:

تیتراسیون اسید-باز (Acid–base titration)‏ بهمعنی تعیین میزان غلظت یک اسید یا باز از راه خنثی سازی آن باکمک یک باز یا اسید دیگر با غلظت معلوم است. این روش به بررسی کمّی غلظت یک محلولاسید یا باز ناشناخته کمک می‌کند. در این روش باید از واکنش خنثی سازی میان اسیدها و بازها و دانش آنکه چگونه این مواد با ترکیب معلوم، با هم واکنش می‌دهند بهره برد.

همچنین تیتراسیون اسید-باز در پیدا کردن درصد خلوص مواد شیمیایی کاربرد دارند.

ابزارها

ابزارهای کلیدی در این فرایند عبارتند از:

بورت: صفحه  زمینه  سفید (کاشی سفید) که در آن تغییر رنگ محلول نمایان باشد.

پیپت: شناساگرpH محلول (مادهٔ شاخص بسته به محلول‌های گوناگون تفاوت می‌کند)

ارلن یا یک ظرف مخروطی دیگر

ماده تیتر کننده (Titrant یا titrator)‏ (یک محلول استاندارد با غلظت معلوم، برای نمونه محلول آبیسدیم کربنات)

ماده تیتر شونده (titrand)‏ (محلولی با غلظت نامعلوم)

تیتراسیون اسیدهای ضعیف

pH یک محلول اسید ضعیف که در حال تیتر شدن با یک باز قوی است، در طول فرایند مرتب تغییر می‌کند. این تغییرها را می‌توان در چند گام دسته بندی کرد:

pH نخستین

pH پیش از نقطه تعادل

pH در نقطه تعادل

pH پس از نقطه تعادل

۱. pH نخستین در یک اسید ضعیف محلول در آب را می‌توان با کمک رابطه زیر برآورد کرد:

که در آن Ka ثابت جداسازی و F غلظت اسید است.

۲. pH پیش از رسیدن به نقطه تعادل به مقدار اسید ضعیف باقی‌مانده و مقدار باز مزدوج ایجاد شده بستگی دارد. pH را می‌توان به کمک رابطه زیر بدست آورد (نگاه کنید به معادله Henderson-Hasselbalch):

که در آن:

• pKa قرینه لگاریتم ثابت جداسازی اسیدی برای اسید ضعیف است.
• nOH- added تعداد مول‌های باز قوی افزوده شده‌است.
• nHA initial تعداد مول‌های اسید ضعیف در آغاز است.

هرگاه باشد، نسبت به سمت یک می‌رود و لگاریتم به صفر نزدیک می‌شود درنتیجه pKa و pH برابر خواهند بود.

۳. در نقطه تعادلاسید ضعیف مصرف می‌شود و به باز مزدوج ضعیف خود تبدیل می‌شود. در این هنگام pH بیشاز ۷ خواهد بود و به کمک معادله‌ای برگرفته از رابطه‌های زیر، می‌توان آن را بدست آورد:

1. pH + pOH = ۱۴
2. KaKb = ۱۰−۱۴
3. CaVa = CbVb در هنگام تعادل

با توجه به سه رابطه بالا خواهیم داشت:

که در آن:

• Ca غلظت اسید و Cb غلظت باز است.
• Kw ثابت جداسازی برای آب و Ka برای اسید است.

توجه داشته باشید که هنگامی که یک اسید، بازی را خنثی می‌کند، pH ممکن است برابر با ۷ باشد یا نباشد (pH = ۷). مقدار pH به قدرت اسید و باز بستگی دارد.

۴. پس از نقطه تعادل، محلول دارای دو باز خواهد بود؛ باز مزدوج اسید و باز قوی تیتر کننده. چون باز تیتر کننده قوی تر از باز مزدوج است، پس باز تیتر کننده تعیین کننده pH محلول نیز خواهد بود. با توجه به این مطلب pH از رابطه زیر بدست خواهد آمد:

رابطه تکی:یک تک رابطه دقیق ترکه توصیف کننده تیتراسیون یک اسید ضعیف با کمک قلیای قوی از آعاز تا پایان باشد، در دسترس است:

φ شاخص کامل شدن تیتراسیون است. یعنی اگر مقدار آن کمتر از یک باشد، تیتراسیون قبل از نقطه اکی‌والان قرار دارد و اگر بزرگتر از یک باشد مربوط به بعد از نفطه اکی‌والان می‌باشد. هنگامیکه φ مقداری برابر یک داشته باشد تیتراسیون در نقطه اکی‌والان قرار دارد.

• Ca, Cb = به ترتیب غلظت اسید و باز
• Va, Vb = به ترتیب حجم اسید و باز
• αA- = کسری از اسید ضعیف که یونیزه شده‌است.
• Ka = ثابت جداسازی اسیدی
• [H+] و [OH-] = به ترتیب غلظت یون های H+ و OH-

روش کار:

ابتدا اسید نیتریک درست می کنیم و حدود 50 میلی لیتر آن را درون بورت می ریزیم و هواگیری می کنیم. حال بورت حاوی اسید نیتریک را به کمک گیره گیر می دهیم. حال نفر اول حدود 09/0 گرم سدیم کربنات را وزن می کند و می آورد. سدیم کربنات را درون ارلن می ریزیم و به آن به صورت کیفی آب اضافه می کنیم.  سپس چند قطره معرف فنل فتالئین داخل ارلن می ریزیم. حال ارلن را زیر بورت قرار می دهیم و شروع به تیتر کردن می کنیم. رنگ محلول درون ارلن قبل از تیتراسیون صورتی رنگ است ولی هر چه از اسید نیتریک درون بورت به آن اضافه می شود، رنگ محلول به بی رنگی نزدیک تر می شود. در همین موقع برای اینکه بتوانیم رنگ محلول را بدون اشتباه ببینیم، یک تکه کاغذ زیر ارلن می گذاریم، حال رنگ محلول درون ارلن به جایی می رسد که اگر یک قطره ی دیگر اسید به آن اضافه کنیم، بی رنگ می شود. می بینیم که حدودا 9 میلی لیتر از اسید درون بورت داخل ارلن ریخته است تا توانسته آن را خنثی و رنگ محلول را بی رنگ کند. حال برای اینکه خطای درون آزمایش به حداقل برسد این آزمایش را دوبار دیگر تکرار می کنیم. حال نفر دوم حدود 07/0 گرم سدیم برداشته و مثل قبل درون ارلن ریخته و آب و فنل فتالئین می ریزیم و زیر بورت قرار می دهیم و شروع به تیتر می کنیم و این بار حدود 7/12 میلی لیتر اسید آن را خنثی کرد. حال نفر سوم هم این کار را انجام می دهد و حدود 06/0 گرم سدیم را درون ارلن ریخته و به آن آب و فنل فتالئین اضافه می کنیم و شروع به تیتر می کنیم. حال این بار اسید حدود 13 میلی لیتر مصرف شد تا محلول بی رنگ شود.

محاسبات:

نتیجه گیری: نتیجه می گیریم که نرمالیته ی باز مجهول حدودا 6/13 است.

مواردخطا: 1- خطای دید       2- تمیز نبودن وسایل        3- فاسد بودن مواد    4- درست تیتر نکردن

منابع: سایت fa.wikipedia.org

نظرات شما عزیزان:

نام :

آدرس ایمیل:

وب سایت/بلاگ :

متن پیام:

نظر خصوصی

 کد را وارد نمایید:

 

 

 

عکس شما

آپلود عکس دلخواه: